碳纳米管(CNTs)和石墨烯(GR)由于其独特的微观结构使其具有优异的光学、电学和力学等性能,被广泛应用于材料化工、电化学、超级电容器、纳米电子器件及生物医药等领域。但CNTs和GR在制备过程中引入的杂质元素(主要为过渡金属和硫)会大大影响其优异性能,从而制约其发展,因此,准确测量CNTs和GR中的杂质元素含量具有非常重要的意义。本文通过微波消解(MWAD)、干法灰化(DA)和微波氧燃烧(MIC)等方法对CNTs和GR进行前处理。采用全反射X射线荧光(TXRF)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等分析方法,对杂质元素定量分析中的若干问题进行了研究,得到的主要结论如下:(1)MWAD前处理方法消解CNTs和GR时,消解液的种类和用量、消解温度和压力对消解效果有重要影响,通过优化这些条件得到了较好的MWAD条件,但仍存在难消解彻底的问题。DA-AD(干法灰化-消解)和DA-MWAD(干法灰化-微波消解)能够完全消解样品,适用于不易挥发的金属元素,不适用于易挥发性元素。MIC前处理方法可完全消解CNTs和GR样品,通过优化样品用量、制样、吸收液、消解温度及压力等条件,得到了最佳的MIC前处理条件,MIC同时具有高效、快速和低污染的特点。(2)采用TXRF、ICP OES和ICP-MS方法对CNTs和GR中关键杂质元素(S、Fe、Ni等)进行测量,系统优化内标元素、谱线选择等测量条件,实现95%~100%的元素回收率,建立了准确可靠的分析测量方法,三种不同方法之间测量结果基本一致。(3)利用国外计量研究机构的有证标准物质(CRM)对本文建立的前处理和测量方法进行了验证,测量结果与标准物质的证书值吻合,表明本文建立的前处理和测量方法是准确可靠的。本文研究建立的CNTs和GR样品前处理方法和关键元素准确测量方法是纳米碳材料中杂质元素准确测量的重要技术参考,将为碳纳米管和石墨烯的研发与应用提供重要技术支撑。