毛细管电泳技术由于分析速度快等优点，近年得到了广泛的应用。但是，由于毛细管电泳进样量少、检测窗口小而造成检测灵敏度低。为了克服这一缺点，本文将近年来发展的悬浮固化液相微萃取技术与反萃取技术和毛细管电泳柱上富集技术联用进行三重浓缩检测的研究。本论文分为以下三部分内容：第1章绪论。介绍了本文研究的目的、意义及目前悬浮固化液相微萃取技术、芳香胺的检测以及毛细管电泳中对碱性物质的检测的现状分析，进而提出本文的研究方法及本文的创新点。第2章涡旋辅助悬浮固化液相微萃取、反萃取与碱坝聚焦联用对水中芳香胺的检测。以联苯胺、苯胺、对甲苯胺、三聚氰胺为目标分析物对悬浮固化液相微萃取、反萃取条件以及毛细管柱上条件进行优化。实验的最佳条件为：10mL pH13.2的样品溶液，萃取剂1-十二醇400μL，反萃剂为背景缓冲溶液80mmol L^-1H₃PO₄-NaH₂PO₄（pH=1.9）100μL，紫外检测波长200nm，分离电压12kV，碱坝250mmol L^-1NaOH40s，进样时间90s。在最佳实验条件下，联苯胺、苯胺、对甲苯胺的检出限分别为0.11ng mL^-1、0.73ng mL^-1、0.70ng mL^-1，富集倍数分别为3188、842、974，最后这种方法被应用于池塘水的测定。但是在此实验中三聚氰胺在萃取中没有萃取到，可能的原因是三聚氰胺的LogP小的缘故，使得三聚氰胺与水有较好的亲和力，不易萃取到有机相中。第3章涡旋辅助悬浮固化液相微萃取、反萃取与瞬时等速联用对水中芳香胺的检测。实验以4,4′-二氨基二苯基甲烷、苯胺、对甲苯胺为目标分析物，对柱上瞬时等速电泳的条件及柱前悬浮固化液相微萃取与反萃取的条件进行了优化。实验的最佳条件为：紫外检测波长200nm，分离电压12kV，反萃剂为前导缓冲溶液80mmol L^-1KH₂PO₄-H₃PO₄（pH=2.83）50μL，尾随溶液为背景缓冲溶液60mmol L^-1Tris-H₃PO₄（pH=2.64），进样时间90s，10mL pH=10的水样，萃取剂1-十二醇400μL。在最佳实验条件下，4,4′-二氨基二苯基甲烷、苯胺、对甲苯胺的检出限分别为0.065ng mL^-1、0.16ng mL^-1、0.27ng mL^-1，富集倍数分别为3159、2520、2470倍。最后这种方法被应用于河水和池塘水的测定。