将太阳能转化成氢能是解决全球能源危机和污染问题的一种高效和可持续的技术。自从Fujishima和Honda使用TiO₂电极进行光电化学水分解的初步研究以来,许多半导体如CdS、Fe₂O₃、WO₃、g-C₃N₄等,已经被用于光催化产氢以满足实际应用。在各种半导体中,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为高稳定性和无毒性的聚合物光催化剂,广泛被用于光催化分解水产氢。然而,g-C₃N₄的活性由于光生电子-空穴对的快速复合在很大程度上受到限制。最近,利用表界面策略来改善g-C₃N₄纳米片的光生电荷的传输效率引起了极大的关注。本论文中,通过金属离子修饰和掺杂来改善g-C₃N₄表面特性以加快光生电荷的传输速率,提升其光催化产氢活性;通过构筑2D/2D和0D/2D界面来促进g-C₃N₄载流子的迁移能力,增强其光催化分解水制氢性能。主要的研究成果如下:（1）通过超声处理得到的二维氮化碳纳米片,对其进行Co（Ⅱ）修饰和P掺杂表面双改性。利用TEM、BET、XPS和DRS等技术手段对复合材料的形貌、比表面积、表面化学态和光吸收能力进行分析,研究其光催化分解水产氢性能和材料的稳定性。光电流、阻抗和荧光分析了复合材料的光生载流子传输和分离效率。结果表明,复合材料拥有更多的活性位点和更好的光生电荷传输能力,因而提高了光催化产氢性能。（2）采用简单热处理的方法合成Ni（Ⅱ）修饰和P掺杂氮化碳复合光催化剂。通过XPS证实,Ni（Ⅱ）修饰有助于P掺杂量的提高。为了进一步阐述金属离子对光生载流子的迁移影响,我们利用飞秒时间分辨瞬态吸收光谱来表征空穴和电子的寿命转化。结果表明,经过表面改性之后材料的光生电荷转移加快,光生电子-空穴对的分离效率提高。此外,通过理论计算,证明吸附Ni（Ⅱ）和P掺杂之后,氢原子的吸附自由能(ΔE⁰_H*)得到极大地减小,更有利于提升复合材料的光催化制氢能力。（3）利用静电自组装将二维多孔网状的MoP负载在氮化碳纳米片上,从而合成出MoP/g-C₃N₄复合材料。通过XRD、SEM、TEM、BET和光电化学等研究了复合材料的物相、形貌以及光生电荷的产生情况,探究了其光催化分解水制氢性能。研究结果证明,构筑的2D/2D界面使复合材料展现出较大的界面接触面积和较短的电荷传输距离,确保g-C₃N₄与MoP之间能形成良好光生载流子传输通道,因而提升了复合材料的光催化产氢活性。（4）采用低温磷化的方法成功制备出FeP/g-C₃N₄复合材料并形成具有紧密结合的0D/2D异质结界面。最优样品表现出明显高于Pt/g-C₃N₄的产氢性能,同时具有良好的循环稳定性。根据TEM、稳态PL、瞬态荧光、EIS和ESR等表征技术可以证明,0D FeP纳米颗粒可为光催化反应提供活性位点,加快反应速率;另一方面,原位构筑的0D/2D界面能够有效地增强载流子分离与迁移,抑制电子-空穴复合,因此提高了光催化制氢效率。