超高温陶瓷具有高熔点、高硬度、高热导、抗热震、抗氧化、以及耐烧蚀等特性，被认为是未来超高温领域潜力巨大的应用材料。经过近十年的发展，超高温陶瓷已经在高纯超细粉体合成、烧结致密化、常规力学性能提升和抗氧化性能研究等方面取得了长足进步。但是，在材料高温性能的评价及相关影响机理的研究上明显滞后，限制了超高温陶瓷的应用和发展。因此，本论文主要针对超高温陶瓷的高温性能，尤其是高温力学性能进行探究，以ZrB2为研究对象，从原始粉体到单相陶瓷直至复相陶瓷，深入探讨影响超高温陶瓷高温力学性能的各种内在因素，包括ZrB2起始粉体的氧含量和形态及其优化措施、添加剂对自制ZrB2粉体烧结性能的影响、除氧添加剂对ZrB2单相和复相陶瓷的除氧效果以及对高温力学性能的影响机制、复相陶瓷残余应力与高温性能的关系、以及相组成和微结构设计与高温热导性能的关联，这些系统的研究结果将为设计具有优异高温力学性能的超高温陶瓷提供理论指导。　　陶瓷粉体原料的质量会极大地影响最终陶瓷块体的性能，对于非氧化物陶瓷粉体，不可避免的存在氧杂质，而氧杂质的存在会在陶瓷的晶界中形成玻璃相，玻璃相会在高温下软化进而降低陶瓷的高温力学性能，因此，有必要对陶瓷合成过程中所采用的粉体原料进行氧杂质的量化分析。利用TEM，EELS，XPS等表征手段对商业ZrB2粉体中氧杂质的形貌和成分进行了表征，发现ZrB2粉体中的氧杂质由晶态的ZrO2和非晶态的Zr-B-C-O组成，真空热处理后晶态的ZrO2由单斜相变为四方相，非晶态中部分B和O以B2O3的形式挥发，但仍无法完全去除氧杂质。以ZrO2和B4C为原料，采用硼热-碳热还原法自主合成了氧含量远低于商业粉体的ZrB2粉体，在该粉体中未发现ZrO2小颗粒，但仍有非晶态氧杂质包覆在ZrB2粉体表面。　　选取B4C作为添加剂，采用无压烧结方法，对自制ZrB2粉体的烧结性能进行了研究。ZrB2-B4C存在低共熔点，烧结温度在低共熔点以下或共熔温度以上时，材料的烧结机理显然会不一样，因此系统研究了不同烧结温度下陶瓷的晶粒尺寸、形貌、力学性能和氧化性能以及这些结构性能参数的变化规律。当烧结温度由2150℃升高到2250℃，烧结方式由固相烧结转变为液相烧结，液相烧结中，晶粒形貌为球形且晶粒快速长大。不同温度下烧结的ZrB2-xB4C陶瓷的抗弯强度与晶粒尺寸之间符合Hall-Petch关系式。由于液相烧结时B4C在晶界处相互连通，氧化后形成大且连通的孔洞，抗氧化性能变差。　　选用自制的高纯度ZrB2粉体为原料，并选择WC作为除氧添加剂，制备了单相ZrB2(ZB)和ZrB2-5vol.％WC(ZW)陶瓷，测试了样品在室温、1000、1300和1600℃四个温度点的强度。ZB样品抗弯强度值随着温度的升高先升高后降低，在1000℃时抗弯强度值最高，原因在于该温度下裂纹偏转效应最大。对于ZW样品，抗弯强度值随温度持续升高，直至最高检测温度1600℃时抗弯强度值最大。　　对添加了WC的ZrB2和ZrB2-SiC陶瓷进行深入分析，探究WC影响高温力学性能的机理，研究发现，除了WC与氧杂质反应降低陶瓷样品的氧含量之外，其氧化产物WB可以固溶氧进一步降低晶界氧含量，另外，晶界处还存在W的富集。为了验证WB在高温力学性能中的关键作用，以Zr，B，W的单质为原料，利用反应热压烧结，制备了单项ZrB2和ZrB2-WB陶瓷，并对其高温抗弯强度进行测试，结果发现，ZrB2-WB在1600℃抗弯强度仍然高于室温强度，证实了上述观点。通过改变WC添加剂的含量，可以发现，当WC添加量为10vol.％时，其在1600℃和1800℃时抗弯强度值均高于1GPa。最后，利用W，Ta，Nb完全固溶的HfB2-B4C陶瓷，初步探究了固溶对陶瓷高温力学性能的影响。　　对于ZrB2陶瓷，SiC的添加可以显著提高其抗弯强度、断裂韧性和抗氧化性能，因此ZrB2-20vol.％SiC体系作为超高温陶瓷经典体系被广泛研究。对于ZrB2-SiC(ZS)复相陶瓷，由于ZrB2与SiC热膨胀系数存在较大差异，材料从制备温度降至室温时在材料内部产生残余应力，材料的高温力学性能与残余应力之间存在着一定的关联。因此，利用X射线衍射和拉曼光谱测量了ZS，ZrB2-SiC-WC(ZSW)和ZrB2-SiC-ZrC(ZSZ)样品中ZrB2和SiC相的残余应力大小，并计算了应力开始累积的温度。同时，测试了三个组分样品的高温抗蠕变性能，探究了烧结助剂-残余应力-高温力学性能之间的内在关系，研究发现，ZSW具有最大的残余应力值，同时，也具有最高的高温抗弯强度和最好的抗蠕变性能。　　对于超高温陶瓷的应用，由于部件结构尺寸的限制，无法在工作中进行冷却，因而需要材料具有高的热导性能，有利于热量的传导和辐射。此外，高的热导率有利于提升材料的抗热震性能。因此，对ZrB2-SiC(ZS)和ZrB2-SiC-WC(ZSW)的高温热导性能进行了测试，利用HRTEM，EELS，EDS等对样品的微结构和成分进行表征，并结合高温内耗结果深入探究了ZS和ZSW样品高温热导与微结构和晶界成分之间的关系。室温下，ZS样品的热导值明显高于ZSW样品，随着温度的升高，热导下降很快，研究发现，ZS样品的三角晶界处存在Ca-Si-Al-O非晶相，高温下软化并重新润湿晶界，促使界面热阻升高，材料的高温热导率下降。而ZSW样品热导值随着温度升高先增大后缓慢降低，在1800℃时仍然高于室温热导值，尽管W在ZrB2中的固溶会明显影响陶瓷的导热性能，但是其干净的晶界使其高温下界面热阻升高很小，高温导热性能没有下降。