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速凝工艺(SC)和氢破碎工艺(HD)被认为是制备高性能烧结NdFeB磁体的关键技术。利用氢破碎制粉工艺可以使主相Nd<,2>Fe<,l4>B和富Nd相交界处产生的应力而形成微裂纹,在气流磨过程中很容易在富Nd相的地方裂开。此工艺制备的磁粉晶粒完整度高、缺陷少、含氧量和氧化程度低,有利于磁性能的提高。
本文由热力学平衡角度研究了Nd<,2>Fe<,14>B和富Nd相吸氢的发生过程,计算出了反应中的温度与氢气分压的对应关系。应用TPA测试了不同Pr,Ce含量合金的起始吸氢温度的变化;以及微量添加Co元素对合金起始吸氢温度的影响。结果显示:随着Pr含量的增加,合金起始吸氢温度明显降低,这主要是因为Pr较之Nd电位更负,所以与H的结合更容易;然而对于添加Ce的合金,其起始吸氢温度反而明显提高,Ce的电位较之Pr和Nd更低,这一反常现象的解释还有待进一步研究。Co的添加造成晶界相Nd含量降低从而导致吸氢温度升高。热处理会提高吸氢温度,同时降低吸氢量,缘自热处理改善的晶界相,减少了富Nd相而形成了更多的主相。
选取不同氢气压破碎NdFeB材料得到的HD粉末,经过平均粒度仪测试颗粒度发现,无论对于铸锭还是速凝带,有效并且节能的HD过程压力应控制在0.17~0.2MPa。
研究了HD工艺中的脱氢温度对烧结磁体性能的影响。通过对不同温度(350℃;450℃;550℃;650℃)脱氢后的合金XRD研究,发现脱氢温度小于550℃时,合金中仍有残余的氢;当温度高于650℃时,Nd-Fe-B合金发生了分解反应,严重影响最终磁体性能。通过磁性能的对比最终提出:450℃脱氢处理益于得到最优的磁性能。研究了HD 工艺对名义成分Nd<,20>Pr<,7>Tb<,2.5>Fe<,68.4>CoiB<1.1>速凝带(SC)磁体性能的影响。主要探讨了SC和SC+HD磁体后续制备工艺的变化。发现SC磁体最佳烧结温度是1070℃;而SC+HD磁体是1050℃。利用XRD计算并比较了SC+HD磁体和SC磁体的取向度,结果发现HD处理有利于磁体取向度的提高。通过对两种磁体不同温度下磁性能的测试发现SC+HD磁体剩磁随温度的变化明显小于SC磁体。HD磁体最优后续烧结工艺:烧结温度1050℃;二级回火880℃×2h水冷+550℃×4h水冷。笔者的另一项工作是MnBi永磁材料制备工艺的初探研究。