莫来石复合材料微波辅助烧结工艺及机理研究

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微波烧结的原理是利用材料的介质损耗与微波相互作用促使材料的快速致密化,能够改善材料性能,且具有节能、环保等优点。材料的介电性能,材料内部等离子体现象及微波的功率再分配可能引起材料内部复杂的“热效应”和“非热效应”。本文通过对微波烧结系统及保温结构进行优化,实现莫来石复合材料的微波混合加热,系统探讨了微波烧结工艺的影响因素,同时研究了不同的微波烧结工艺对莫来石复合材料性能的影响,并讨论了相关微波烧结机理。   本文主要选用氧化铝微粉/硅灰、莫来石微粉/石英两组原料,经过常压干压和冷等静压成型的坯体,与浇注成型的莫来石砖坯体以及微波吸收型材料——碳化硅棍棒,对比分析不同原料组成对微波烧结工艺的影响。将坯体置于多模式烧结炉谐振腔中,优化烧结样品的保温结构,采用红外测温方式,研究了混合微波烧结模式下莫来石材料的烧结特性;通过分析微波加热过程中的阻抗匹配、反射功率与烧结温度的变化规律,系统研究了影响烧结过程的各种因素,从而得到莫来石复合材料最佳的微波烧结工艺参数;微波合成反应的理想温度为1250℃,平均升温速率为10~15℃/min,保温20 min,全程所需时间为130min;采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)对烧结样品的显微形貌与物相组成进行表征,并同时检测样品的烧成线收缩及表观密度。   通过与常规烧结莫来石复合材料的对比,结果发现;两种烧结方式均得到莫来石晶体为唯一相组成。而采用微波烧结莫来石,烧结速率快(致密化烧结平均升温速率40~45℃/min),效率高(经历57 min即可达到1380℃),节约能源;且能够显著降低莫来石的烧成温度(常规烧结的最佳烧结温度1600℃),缩短烧结时间(常规烧结时间960 min);得到的莫来石复合材料晶粒均匀、细化,致密度增加,改善了材料显微结构。   微波烧结莫来石材料的致密化过程中,复合材料内部,由于微波的作用,气孔周边区域优先反应,部分气孔变形甚至消失,残余气孔在液相损耗增强的粘性流动中扩散转移,在张应力作用下向表面转移并最终消失;并同时分析了“热剧变”现象产生的根本原因,提出与“功率再分配”、“选择性加热”等因素相关的微波烧结机理;通过观察不同烧结方式制备得到的样品内部颗粒结合处、气孔等特征区域原子分布状况,发现微波烧结样品中,部分晶粒出现择优取向生长现象,孔径内晶粒出现熔融,局部细晶成核等特殊现象,这可能是微波激发残余气体产生等离子体所致。  
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