随着世界现代工业的迅猛发展，自然界所能供给的能源日渐枯竭，而且环境污染日益严重。燃料电池由于装置简单，体积小携带方便，能量密度高的原因得到了各国政府和公司的广泛关注。目前，贵金属 Pt催化剂是应用最广泛的燃料电池催化剂，但 Pt的储量限制导致催化剂的成本极高，直接提高了燃料电池的价格，不利于燃料电池的商业化发展。如何在减少贵金属用量的同时，提高其电催化活性和稳定性是研究的重点。为了降低催化剂的成本，改善催化剂性能，添加其他金属形成合金是一种非常有效的手段，它可以有效的降低Pt负载量、提高Pt利用率，还可以通过其他金属引入，来改善Pt的电子结构提高催化性能。基于此，本论文选择P123作为还原剂和保护剂设计合成了一元、二元和三元Pt(Pd)基催化剂，　　(1)控制合成纯Pt和纯Pd纳米粒子对Pt基和Pd基纳米催化剂有重要作用。采用一步水热合成法，P123为还原剂和保护剂合成Pt纳米催化剂。通过不同的反应条件来控制Pt纳米粒子的大小。运用XRD、SEM、TEM和HRTEM等表征方法分析了Pt纳米催化剂的形貌、结构和组成。研究了Pt纳米催化剂在酸性溶液中对甲醇的电催化性能。结果表明与商品化的 Pt/C催化剂相比，催化剂在酸性溶液中，对甲醇的电催化活性更好。采用简单绿色环保的方法合成了高度分散的Pd纳米粒子。改变反应温度可以控制合成不同形貌和粒径大小的Pd纳米粒子。通过TEM, XRD等方法对所合成的Pd纳米催化剂的形貌、结构和组成进行表征。通过电化学性能测试，发现在碱性介质中与本体Pd电极相比，所合成的Pd纳米催化剂起始氧化电位更负，甲醇氧化电流密度更高。　　(2)在30℃和100℃条件下，采用连续还原法(分步法)和共还原法(一步法)，制备了不同结构的PtPd纳米催化剂。运用SEM、XRD、TEM、XPS等方法对不同PtPd纳米粒子的形貌、结构和组成进行表征。采用电化学循环伏安法，研究了不同的PtPd纳米催化剂在酸性溶液中对甲醇的电催化性能，并同商业 Pt/C催化剂作对比分析。结果发现，30℃时，用分步法能合成空心结构的PtPd催化剂，100℃时，形成了PtPd合金纳米催化剂，它们均表现出比商业 Pt/C更好的催化性能。30℃条件下，采用分步法和一步法合成了不同的PdAu纳米粒子，通过多种表征方法对其形貌和结构测试，通过电化学性能测试，研究了PdAu催化剂在碱性介质中对甲醇的催化性能，并同本体Pd电极作对比分析。结果表明，分步法更有利于合成的催化性能更好的PdAu纳米催化剂。　　(3)在30℃条件下，采用分步法和一步法，控制合成三元PtPdAu和PdAuAg纳米催化剂，运用SEM、XRD、TEM等手段分析三元催化剂形貌、结构和组成。采用电化学方法研究三元PtPdAu和PdAuAg纳米催化剂对甲醇的电催化性能。结果表明，相对于二元PtPd纳米催化剂，PtPdAu在酸性体系中的催化活性反而降低，但在碱性体系中，对甲醇的催化氧化性能有显著提高。而PdAuAg的催化活性较差。