【摘 要】
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对煤热解气态焦油进行催化改质可以增加焦油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯以及萘（BTEXN）等轻质芳烃的产率,显著提高焦油品质。褐煤催化热解过程中催化剂的选择尤为重要,金属改性后的分子筛催化剂因其良好的催化效果受到广泛关注,为了探究改性后分子筛催化剂金属和酸之间的协同作用,为进一步构筑适宜的双功能催化剂提供理论基础,本研究选择了HZSM-5以及γ-Al2O3为载体,对其进行金属改性后用于褐煤催化热解实验。
【基金项目】
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国家重点研发计划（2018YFB0605000）; 国家自然科学基金（22078224,21706173）; 山西省基础研究计划面上项目（20210302123193）
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对煤热解气态焦油进行催化改质可以增加焦油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯以及萘（BTEXN）等轻质芳烃的产率,显著提高焦油品质。褐煤催化热解过程中催化剂的选择尤为重要,金属改性后的分子筛催化剂因其良好的催化效果受到广泛关注,为了探究改性后分子筛催化剂金属和酸之间的协同作用,为进一步构筑适宜的双功能催化剂提供理论基础,本研究选择了HZSM-5以及γ-Al2O3为载体,对其进行金属改性后用于褐煤催化热解实验。主要实验内容如下:首先使用HZSM-5（Si/Al=18,25,50,80,100）和负载金属的γ-Al2O3催化剂对褐煤进行催化热解实验,考察了分子筛酸性变化和金属组分对热解焦油轻质化的影响;接着使用等体积浸渍法以及离子交换法两种不同金属负载方式对不同硅铝比的HZSM-5进行金属改性,考察了金属形态对煤热解气态焦油催化改质过程中轻质组分的产率及产物分布的影响,并选择Si/Al=25的HZSM-5负载金属镍,探究了双功能催化剂金属与酸的比例对热解焦油原位催化改质的影响。研究结果表明:（1）硅铝比低的HZSM-5分子筛酸含量更高,对焦油裂解能力更强,可显著促进含氧化合物的脱氧和脂肪烃类化合物的芳构化,焦油轻质化效果更佳。其中Z-18的酸含量最高,焦油改质效果最佳,BTEXN产率为4064.5 ng/mg,是原煤热解4.5倍,对苯的选择性高达39.60%。（2）γ-Al2O3负载金属后催化热解焦油中BTEXN产率增加量有限,随着Ni负载量增加BTEXN的量整体上先增加后减小。负载金属后催化剂对焦油中脂肪烃含量影响较小,对苯的选择性增加。Ni O的存在促进了芳烃侧链的断链,增加了酸性活性位点对含氧化合物的影响,酚类化合物发生脱羟基反应,生成更多苯。（3）等体积浸渍法制备的催化剂催化效果增强,焦油中BTEXN产率增加。金属以氧化镍和单质镍两种形态存在,新的活性位点引入后增强了催化剂脱除酚羟基以及烷基侧链的能力。硅铝比低的Ni/HZSM-5催化后得到的BTEXN产率仍然更高,其中5Ni/Z-100因为金属与酸之间距离、比例适中,两种活性中心协同作用提高了催化剂对轻质芳烃的选择性,焦油中BTEXN产率增加量最高。（4）离子交换法制备的催化剂催化效果降低,并且催化剂对烃类化合物的芳构化能力降低,与浸渍法制备的催化剂相比对苯的选择性也降低。金属离子与H离子的交换导致部分酸活性位点缺失,特别是强酸位点的减少降低了催化剂的裂解能力,而且金属负载量少、存在形态相对单一,因此虽然引入了新的反应活性位点,但是最终催化剂不同反应活性中心之间协同效果差,富氢自由基与焦油裂解碎片之间不能完全匹配,焦油中BTEXN产率减少。（5）使用等体积浸渍法在分子筛Z-25上引入金属镍后,焦油中BTEXN产率随负载量的增加总体上呈先增大后减小的规律,对苯的选择性也先增大后减小,当Ni负载量为5%时催化剂金属与酸比例达到平衡,催化效果最好,对苯的选择性最高。金属负载量对脂肪族化合物的影响比较小,较高的负载量有利于酚类化合物羟基的脱除,样品5Ni/Z-25表现出最佳的脱酚羟基能力。催化剂中金属与酸适当的比例能够最大程度发挥金属与酸的作用,促进金属和酸的协同作用,将焦油中重质组分转化为轻质芳烃。
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