氮硫共掺杂荧光碳量子点快速检测水中重金属离子的研究

来源 :黑龙江大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:wudongzy
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近年来,各种重金属离子引起的污染已成为威胁人类健康和生态系统的世界性重大问题,因此,对重金属离子的检测是非常必要的。荧光检测法以其简单、成本低、灵敏度高、直观、快速检测等优点近年来受到了广泛的关注,其中,碳量子点作为一种新型荧光碳纳米材料,由于其良好的水溶性,优异的光化学性能受到了广泛的关注。本文首先合成氮硫共掺杂碳量子点(NS-CQDs),实现了对环境水样中Hg2+特异性检测,接着通过PEG400钝化NS-CQDs,得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点(PEG/NS-CQDs)实现了对环境水样中Cr6+特异性检测,在此基础上建立了用于检测Cr6+的现场荧光检测装置,实现了对Cr6+的快速现场检测。结果如下:(1)以糠醛为碳源,L-半胱氨酸为氮源和硫源,利用一步水热法制备具有绿色荧光的NS-CQDs,其最佳激发波长为360 nm,最佳发射波长为540 nm。由TEM、FT-IR和XPS结果可知,制备的NS-CQDs呈球形结构,粒径分布在2.0-5.5 nm之间,平均粒径为3.7 nm。NS-CQDs表面含有羟基和氨基等官能团,使其具有良好的水溶性。不同p H及存放时间对NS-CQDs荧光强度的影响结果表明NS-CQDs具有良好的荧光稳定性。NS-CQDs对13种金属离子进行荧光测试,结果表明NS-CQDs对Hg2+具有特异选择性,并且不受其他金属离子干扰,响应范围为0-200μM,检测限为0.1μM。NS-CQDs应用于松花江水和通肯河水中Hg2+的加标检测,加标回收率为98%-102.5%。(2)采用PEG400对NS-CQDs进行钝化制备了PEG/NS-CQDs。PEG/NS-CQDs最佳激发波长为370 nm,最佳发射波长为480 nm,具有蓝色荧光。由表征结果可知,PEG/NS-CQDs表现出良好的分散性,平均粒径为4.1 nm左右。PEG/NS-CQDs表面含有氨基和羧基等官能团,具有良好的水溶性,通过对13种金属离子进行荧光检测,可以确定PEG/NS-CQDs对Cr6+具有特异选择性且不受其他金属离子干扰,检测范围为0-150μM,检测限低至0.09μM。考察了不同p H及存放时间对PEG/NS-CQDs荧光强度的影响,结果表明PEG/NS-CQDs具有良好的荧光稳定性。PEG/NS-CQDs在松花江水和通肯河水中进行了Cr6+加标回收实验,加标回收率为98%-108%,证明PEG/NS-CQDs可应用于天然水样中检测Cr6+。(3)为实现现场快速检测Cr6+的目的,本研究建立了一套荧光检测装置,以PEG/NS-CQDs为检测溶液,采用的光源为370 nm连续光源,在松花江水和通肯河水中进行了Cr6+加标回收实验,加标回收率为90%-110%,说明该荧光检测装置可以应用在天然水样中Cr6+的检测,具有一定的实用价值。
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