云南某地高岭土一步法合成REY型分子筛及其动力学初步研究

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稀土分子筛由于其特定的理化性能而被广泛应用于干燥及净化领域,石油炼制及催化领域、吸附分离领域等。工业生产中稀土分子筛一般采用化工试剂合成后经改性处理的方法得到,增加生产工序的同时会造成稀土资源的严重浪费,回收处理也会导致生产成本的增加。而采用资源丰富且廉价的高岭土为基础原料,水热一步法合成稀土分子筛,在降低分子筛生产成本的同时能够简化合成路径,充分利用自然资源,对高岭土产地的经济发展具有极其重要的战略意义。首先研究了高岭土的煅烧改性处理过程,结果表明:常规煅烧条件下高岭土需要在600℃高温热处理2h得到改性高岭土,而微波煅烧条件下则需要在600℃下热处理30min。考虑到微波加热处理的节能性及高效性,选取微波煅烧30min下的高岭工作为合成稀土 Y型分子筛(REY,RE-La)的原材料。其次研究了水热一步法合成REY型分子筛,单因素实验结果表明:稀土添加量0.5g/L,加料顺序为a,导向剂陈化温度55℃和时间60min,晶化温度100℃和时间24h为合成REY型分子筛的最佳条件。合成产物具有Y型分子筛的骨架结构、形貌特征,粒径范围在100-500nm之间,其硅铝比约为4.20,La2O3含量约为2.74%。最后进行了 REY型分子筛晶化过程的动力学初步研究,计算其表观成核活化能和表观晶体生长活化能。以改性高岭土为原料合成REY型分子筛的成核过程涉及改性高岭土的溶解活化能以及晶胚形成晶核的活化能,而晶化过程涉及改性高岭土的溶解活化能和晶核形成晶体的活化能。因此其表观成核活化能以及表观晶体生长活化能(En=33.66kJ/moL,Ec=20.07kJ/moL)均大于以化学试剂为原料合成的 REY 型分子筛(En=10.78kJ/moL,Ec=10.32kJ/moL)。综上所述,采用可替代的天然矿物原料-高岭土水热一步法合成REY型分子筛对于推动稀土分子筛产业的发展,拓宽其应用领域具有极其重要的意义。
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