氧化镍矿酸浸液中含有Fe3+、Ni2+、Co2+、Mg2+、Al3+,其中Fe3+浓度最高,需对浸出液进行除铁操作以分离铁与其他金属。本文研究了 100～160℃范围内采用赤铁矿法对氧化镍矿酸浸液进行除铁的可能性,考察了反应温度、反应时间、料液pH值、初始铁离子浓度等因素对除铁产物的影响,以及除铁过程中Mg2+、Al3+对铁沉积过程的影响,探讨了铁沉积过程中Ni2+、Co2+离子的损失。对铁沉积产物采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)等仪器进行了表征分析。得到主要结论如下:(1)在温度100～160℃范围,pH≤1.4时,Fe3+浓度<1.0 g/L铁沉积过程优先生成针铁矿,Fe3+浓度为1.0～2.0 g/L铁沉积过程优先生成碱式硫酸铁,Fe3+浓度>9.0 g/L铁沉积过程优先生成铁矾。随着反应时间和温度的增加,碱式硫酸铁和铁矾逐渐转化为针铁矿,然后针铁矿逐渐转化为赤铁矿。pH>1.4时,铁离子首先沉积为针铁矿,然后逐渐转化为赤铁矿。铁矾转化为针铁矿需要的时间远大于针铁矿转化为赤铁矿所需的时间。延长反应时间,升高温度,升高溶液pH值和降低Fe3+浓度均有利于生成结晶性能好的铁沉积产物,促进针铁矿转化为赤铁矿,也有利于提高除铁率。结晶度越高,铁沉积产物的过滤性能越好。(2)随Al3+与Fe3+浓度比的降低,除铁率呈递增趋势。过高的Al3+浓度对铁的沉积存在一定程度的干扰。Al3+浓度约为Fe3+浓度的3倍及以上时,沉积产物为(H3O)Al3(SO4)2(OH)6。同一 Fe3+浓度下,改变Al3+浓度,Al3+损失率变化不大。(3)在100～140℃温度范围内,Mg2+浓度为10 g/L的铁沉积产物均有MgSO4·7H2O;100～160℃时,^2+浓度高达50 g/L时,除铁产物以含镁的物相为主。Mg2+的存在在一定程度上促进铁的沉积,且不干扰铁沉积产物由针铁矿向赤铁矿的转化过程。部分Mg2+可能进入了铁沉积产物的晶格,限制铁沉积产物晶体的生长,使铁沉积产物颗粒过小,导致过滤困难。当沉积产物中有硫酸镁存在时,沉积产物的过滤性能也下降。在含Al3+的硫酸铁溶液中添加Mg2+,除铁率呈上升趋势。(4)160℃时,硫酸铁溶液的赤铁矿沉积过程中,铁沉积物表面可以吸附SO42-和水分子,使溶液的Zeta电位为表现为负值;在硫酸铁溶液中添加了Ni2+或Co2+后,铁沉积物还可吸附带正电的Ni2+或Co2+,中和了部分带负电的SO42-,使Zeta电位向电正性方向移动;但是S042-浓度远高于Ni2+或Co2+浓度,因而Zeta电位仍然是负值。(5)铁沉积物分别吸附Ni2+和Co2+后Zeta电位随沉积时间变化的规律相近,Ni2+(或Co2+)浓度越大,Zeta电位越向电正性方向移动。铁沉积物对单独的Co2+吸附量比对单独的Ni2+的吸附量稍大。溶液中同时存在Ni2+、Co2+离子时,铁沉积物对二者的吸附存在竞争作用,导致Ni2+、Co2+的吸附损失相近。部分Ni2+和Co2+也可进入铁沉积物中,但进入铁沉积物的Ni2+、Co2+量比被铁沉积物吸附的Ni2+、Co2+量少得多,且基本不影响铁沉积物表面的电性和Zeta电位。吸附是影响铁沉积过程中Zeta电位变化和铁沉积物表面电荷以及Ni2+、Co2+损失的主要原因。(6)温度、溶液pH和沉积时间都影响铁沉积物的结晶性能,进而影响铁沉积物的Zeta电位和Ni2+、Co2+吸附损失。沉积时间为0.5h时,铁沉积物对Ni2+、Co2+、SO42-和水分子的吸附能力最强,沉积时间超过3.0h后,铁沉积物对S042-和水分子的吸附能力下降,对Ni2+、Co2+的吸附量不再增加且基本不变,同时沉铁反应不断释放的H+对SO42-的吸引力增强也使铁沉积物表面的S042-浓度降低,导致Zeta电位呈现上升趋势。溶液pH升高,铁沉积物的结晶性能增强,Ni2+、Co2+的吸附损失也减小。铁沉积产物为赤铁矿时最为稳定,对Ni2+和Co2+的吸附量最少;铁沉积产物针铁矿较为稳定,对Ni2+和CO2+的吸附量比赤铁矿对Ni2+和Co2+的吸附量更多;铁沉积产物是针铁矿和赤铁矿的混合物时,该混合物处于不稳定状态,结晶性能最差,对Ni2+、Co2+的吸附量最大。因此,为了实现在100～160℃范围内氧化镍矿浸出液中铁与其他金属的有效分离,应选择适当的铁沉积反应条件以制取赤铁矿产品并避免Ni2+、Co2+的损失,应控制浸出液中Mg2+和Al3+浓度以抑制Mg2、A13+的沉积。