合成具有不同形貌、结构的纳米材料；寻求稳定、可靠的制备方法；开发出具有优良特性的新材料，是当前材料学、化学、物理等学科研究的热点。本论文采用室温固相法和高温能量球磨法合成纳米ZnO及ZnO/SnO<,2>复合粉体，并且针对其性能和合成机理进行了研究和探讨。 以固体Zn(NO<,3>)<,2>·6H<,2>O和NaOH为原料，加入适量的离子型表面活性剂，以NaCl作为分散助剂，用室温固相法制备出了平均粒度为20nm的针状纳米ZnO粉体。用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析(LPA)等检测方法对粉体的性能进行了表征。研究了不同表面活性剂对于纳米ZnO形貌和粒径的影响。通过高压汞灯照射下降解次甲基蓝溶液的实验，对纳米ZnO粉体光催化活性进行分析。实验结果表明：针状纳米ZnO在两小时内对次甲基蓝降解率可达到80％。 以固体ZnO和SnO<,2>为原料，用高温能量球磨的方法制备出了平均粒度为19nm的ZnO/SnO<,2>复合粉体，并探讨了球磨制备纳米粉体的合成原理。实验结果表明：高温能量球磨法具有制备工艺简单、实验流程短、能够在低温条件下实现困难化学反应的发生等优点。