论文部分内容阅读
银/氯化银电极是最常使用的参比电极之一,同时也是商用化最广泛的生物医用电极,目前广泛的应用于各类电化学传感器、生物传感器以及生物医用电极。但是随着生物医药大健康领域的快速发展,对医用电极、参比电极在低成本、可设计、柔性化等方面提出了更高的要求,而目前银/氯化银参比电极,虽然其具有优异的电位稳定性,但由于在保存和使用过程中需要经常更换电解液,以及不可避免的存在液接电势影响了检测的准确性。此外商用银/氯化银生物医用电极的成本依然较高,这些技术问题促使了我们有必要发展低成本、柔性化、适应工业大批量生产的电极。银/氯化银电极有多种制备方法,相比于其他制备银/氯化银电极的方法,利用银和氯化银材料可以浆料化的特点,通过银/氯化银电极浆料制备研究,实现丝网印刷工艺制备银/氯化银浆料电极,具有设计灵活、小巧轻便、结构简单、成本低廉、重复性好、一致性高、适宜工业化生产等优点。本论文通过不同银/氯化银材料适配,结合浆料电极的导电性、电位稳定性、水合期、一致性、电化学阻抗值等性能的影响研究,开展心电监测功能应用验证,通过商用心电电极对比测试,验证了所制备的银/氯化银电极具有替代商用心电电极的潜力,本论文成果具有较高的实际应用价值。主要研究如下:(1)利用银/氯化银材料可浆料化的特点,分析了银/氯化银浆料的均匀性与活性中心的多少对浆料性能的影响,以自制的微米级氯化银粉末、银粉1与树脂1为原材料,配制了六组不同银/氯化银比例的浆料,比例分别为3:1、2:1、65:35、3:2、1:1以及1:2。研究了成分配比不同对电极导电性能的影响,1:1和1:2的浆料电极不具备导电性。此外为便于浆料电极连接电极性能表征设备,设计了银/氯化银浆料电极的电极结构,由基底、银导电层、银/氯化银层、导线以及绝缘层组成。(2)分析了PMMA树脂的改性原理,采用两种以上单体与MMA共聚并引入交联剂共聚交联的改性方法,提高了改性PMMA树脂的耐热性与均匀性。以改性PMMA树脂为载体,添加高银含量的片状银粉与球状银粉混合粉,制备了低温固化型可焊接功能银浆。对浆料性能的验证结果显示,低温固化型功能银浆在,固化温度为150℃,固化时间15 min条件下,满足焊接工艺要求,相应的体积电阻率<1.0×10-4Ω·cm,附着力>百格4B,拥有不错的导电性及附着力。(3)使用电化学工作站,对六组银/氯化银工作电极在不同溶液环境中的电极电位稳定性、水合期、循环伏安以及一致性进行表征。实验结果显示银/氯化银浆料电极具有很短水合期时间、优异的电极电位稳定性与一致性,这几种电极性能并未因银/氯化银比例的不同而存在差异。银/氯化银浆料电极的水合期时间会随着环境中氯离子浓度的增大而有所增加。循环伏安图表明,六组电极都具备可逆电极特征。银/氯化银浆料电极电位稳定后,1小时内电极电位的波动值<0.0001V,12小时内电极电位的波动值<0.001V,电位的长期稳定性不受环境中氯离子浓度影响,具有作为生物医用电极与参比电极的潜质。(4)使用阻抗分析仪与心电检测平台,对浆料电极进行了阻抗值和心电图信号检测能力的表征,并与商用银/氯化银心电电极进行了比较,实验结果显示,六组电极的阻抗值在0-20000 Hz范围内阻抗值存在差异,银:氯化银=3:2的电极在整个频率段其阻抗值都为最低。心电图对比表明,3:1、1:1与1:2的电极,噪声干扰极大,不可用作心电信号检测,3:2的电极所测的心电信号与商用银/氯化银电极所测心电信号基本一致,具有替代商用心电电极进行心电监测的潜力,是所测六组样品中的用作生物医用电极最佳选择。