当前,我们地球面临巨大的能源挑战,化石燃料及不可再生能源的日益枯竭日益加剧,如何减少二氧化碳的排放,如何将可持续能源接入到混合能源体系中,是当前能源领域亟待解决的问题。新能源的开发、能源的存储和高效利用被认为是解决以上问题的关键。在众多的新能源储能设备中,超级电容器因具有比锂电池/燃料电池高的功率密度和长的循环寿命,且具有比传统电容器高的能量存储能力,受到研究者的广泛关注。本论文分析制约超级电容器性能的因素,从而设计和制备了磷化镍及其纳米复合材料作为超级电容器正极材料,再匹配合适的碳基负极材料和电解液,来构筑新型不对称超级电容器,以此提高超级电容器的能量密度和循环寿命等问题。主要研究内容和结果如下:1、首先采用一步水热法制备交织堆积的Ni（OH）_2·0.75H₂O纳米片,进而低温磷化处理得到了3D自支撑Ni₅P₄纳米花球。Ni₅P₄纳米花球的交织纳米片层可以促进电解质和电子快速转移,形成的3D自支撑的纳米花球可以保证其结构稳定性而有助于容量保持。归因于其独特性结构,Ni₅P₄材料表现出高比容量和优异的容量倍率性能以及良好的循环稳定性。此外,基于Ni₅P₄纳米花正极和活性炭（AC）负极组装的Ni₅P₄//AC不对称超级电容器在功率密度为434 W kg^-1下显示出25 Wh kg^-1的高能量密度,即使在1685 W kg^-1的高功率密度下仍保持高达16.8 Wh kg^-1的能量密度。2、由硝酸镍辅助聚乙烯吡咯烷酮（PVP）原位“吹塑”高温热解合成镍纳米粒子修饰的蜂窝状多孔碳（Ni-HCPC）,随后通过低温磷化作用制备得到Ni₂P纳米颗粒均匀嵌入碳纳米片骨架（Ni₂P-HCPC）复合材料。复合材料中的碳纳米片骨架不仅可以提供快速的导电通道而且可以防止Ni₂P纳米粒子的大量团聚。因此,将Ni₂P-HCPC作超级电容器正极,在1 A g^-1的电流密度下比容量可达116 mAh g^-1。此外,将Ni-HCPC材料进行KOH活化和酸蚀刻得到高度交联的蜂窝状多孔碳纳米片骨架（A-HCPC）负极材料,进一步匹配Ni₂P-HCPC正极组装成了新型的Ni₂P-HCPC//A-HCPC不对称超级电容器（ASC）。该Ni₂P-HCPC//A-HCPC ASC在2 M KOH电解液中具有大的工作电压（1.7 V）和高的能量密度(32 Wh kg^-1)以及优异的电化学稳定性（经过8000次充/放电循环后,仍有98%的初始电容保留）。由同一种前驱体（Ni-HCPC）出发,分别经过低温磷化和酸刻蚀法制备高性能正、负电极材料,这种新颖的合成策略可进一步开发出高性能金属化合物自装饰的多孔碳纳米材料应用于能量转换和存储器件中。3、首先采用简单的水热法制备T-Nb₂O₅纳米线,再通过水热生长Ni（OH）₂纳米花包覆在T-Nb₂O₅纳米线表面,最后通过低温磷化制备得到Ni₂P包覆T-Nb₂O₅纳米线（T-Nb₂O₅@Ni₂P）复合材料。T-Nb₂O₅纳米线在体系中充当结构导向剂可定向生长分层的超薄Ni（OH）₂纳米片,进而磷化制备得到多孔磷化镍（Ni₂P）纳米薄片,从而提供高电导率,大表面积和丰富的氧化还原活性位。由于T-Nb₂O₅@Ni₂P核-壳异质结构具有独特的纳米结构和协同作用,其电化学性能得到了极大的改善。当电流密度为1 A g^-1时,可以获得105 mAh g^-1的高比容量。此外,基于T-Nb₂O₅@Ni₂P复合材料正极和活性炭（AC）负极组装的新型T-Nb₂O₅@Ni₂P//AC不对称超级电容器在453 W kg^-1的功率密度下具有30.2 Wh kg^-1的高能量密度,并经过5000次充/放电循环容量保留率为90%。