南方臭豆腐卤水挥发性风味物质指纹图谱研究

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臭豆腐作为传统小吃,因其卤水敞口式的自然发酵,难以确定发酵程度和进行品质控制,无法进行工业化生产。顶空固相微萃取技术(headspeace solid phase microextraction-gas chromatography and mass spectragraphy,HS-SPME)结合气相色谱—质谱联用测定法(gas chromatograph-mass spectrometer-computer,GC-MS)是目前分析食品中风味物质中较先进的分析技术,可以用于对卤水中较复杂的成分进行分离判定;得到的重现性好、分辨率高的气相色谱轮廓,借助指纹图谱技术对卤水这种混合物质群进行质量控制,对所得色谱图进行“整体性”和“模糊性”分析,深入挖掘不同品牌卤水的“共性”和“差异性”。目前指纹图谱结合HS-SPME/GC-MS是首次用于臭豆腐卤水研究,本文通过HS-SPME/GC-MS采集长沙5个品牌卤水进行气味物质,结合谱峰校准、仙农熵、相关系数法、PCA主成分分析法对色谱图进行指纹图谱信息挖掘,得到以下结论:1、确定南方臭豆腐卤HS-SPME/GC-MS最佳萃取条件:色谱柱选用极性柱Rtx-WAX;萃取头选用黑色75μm Carboxen/PDMS萃取头和白色85μm Polyacrylate萃取头,萃取温度60℃;预热时间20 min;萃取时间40 min。2、将已初步鉴定出的特征气味物质进行归纳总结,得出五个品牌卤水中共有的气味物质和差异性物质。发现臭豆腐卤水特征风味,一方面受某些关键风味化合物的优势效应影响,比如3-甲基吲哚和4-甲基苯酚在不同品牌卤水中明显差异的含量,另一方面也靠挥发性化合物之间的平衡比例。不能单一的根据某挥发性成分的含量或者阈值,直接断定其对卤水的特征气味的贡献。3、通过对五个品牌卤水的指纹图谱进行谱峰校准,将校准前后的图谱和局部放大的图谱进行对比,可以明显的辨别出漂移谱峰校准的效果,校准后得出五个品牌卤水的单个指纹图谱。4、应用时序分析信号计算色谱指纹图谱的信息量,即仙农熵,可对指纹图谱进行信息特征评价,由白色萃取头萃取的望城卤水的仙农熵最大,表明该色谱指纹图谱的谱峰的分离度最高,信息量最大。5、选取相关系数法对指纹图谱整体性分析,同品牌的卤水抽查的三个样品相似度均超过90%,证明单个品牌卤水指纹图谱具有很好的稳定性和可靠性,罗家卤水和望城卤水的指纹图谱相关系数达到0.5344~0.7649,推测罗家卤水和望城卤水风味特征有部分相似。6、采用PCA方法对五个品牌卤水指纹图谱进行主成分分析,结果主成分分析图上能有效的区分五种卤水,但罗家卤水和望城卤水部分区域叠加,进一步推断这两品牌卤水在原料和配比上有很大的相似性。
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