1,2,4-三氮唑及其衍生物能提供丰富的配位方式,其金属配合物具有特殊的光磁性能,此类金属配合物的合成、晶体结构及其性质引起人们浓厚的研究兴趣。本论文设计合成了三个具有不同取代基的1,2,4-三氮唑配体:1H-1,2,4-三氮唑（Htrz）;3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑（Httr）;3-（1,2,4-三氮唑）-1H-1,2,4-三氮唑（H₂trtr）。测定其熔点,并对三种配体用FT-IR表征其结构,荧光光谱研究其发光性能,漫反射光谱计算电子跃迁能隙值研究其导电性能。利用扩散法、溶液法、水热法分别合成培育得到三种配体的三个系列过渡金属配合物单晶。通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射研究其结构特征,通过电子激发光谱与发射光谱表征其中几种配合物的固态荧光性质。以荧光性质为出发点,初步探讨三氮唑配合物的构效关系。1.以1H-1,2,4-三氮唑（Htrz）为配体,用扩散法合成了含金属锌、镉的两个配合物晶体:[Zn（trz）Cl]_n（1）和[cd（Htrz）Br₂]（2）。1中,去质子化的trz^-采用μ₃-1κN:2κN:4κN与Zn原子配位形成平面6元环和非平面16元环,这两种共边环相互连接形成2D层状结构;2中,中性的Htrz以μ₂-1κN:2κN与Cd²⁺桥连形成1D双链状结构。2.以3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑（Httr）为配体,用扩散法和水热法分别合成了三个2D单晶即[Zn（ttr）Cl]_n（3）,[Zn₂（ttr）₂（OAc）₂]_n（4）和[Mn₂（Httr）₂（OAc）₂]_n·nH₂O（5）。和1类似,3和4中的去质子化的ttr^-以μ₃-1κN:2κN:4κN方式连接Zn²⁺形成平面6元环和非平面16元椅式环,这两种环的相互连接形成了一个2D层状结构。3中,通过氢键连接,相邻镜面对称的2D层状结构进一步构建为3D网络;而4中其3D超分子框架在C3和三氮唑环间C3-H…π的连接下形成。5中,中性配体Httr以μ₂-1κN:4κN与Mn²⁺桥连,形成两种16元环,这两种16元环相互连接形成2D层状结构。通过氢键进一步形成一个3D超分子框架。室温下,配合物3,4和5的荧光分别在416 nm(λ_ex=350 nm),443 nm(λ_ex=344 nm)和419 nm(λ_ex=350 nm)处产生电子发射峰。与配体荧光423 nm(λ_ex=350 nm)相比,可知3,5的荧光归属于配体的π…π^*跃迁,4的蓝色荧光归属于LMCT。3.以3-（1,2,4-三氮唑）-1H-1,2,4-三氮唑（H₂trtr）为配体,采用溶液法合成了两个孤立配合物[Zn（H₂trtr）₂（H₂O）₄]（NO₃）₂·2H₂O（6）和[Mn（H₂trtr）₂（H₂O）₄]（ClO₄）₂（7）,一个2D配合物[Zn（trtr）₂]_n（8）,水热法合成了一个3D单晶[Cd（trtr）₂]_n（9）。6中单齿配体H₂trtr以三氮唑环1-位上的N原子与Zn原子配位形成孤立单核结构;7中的单齿配体H₂trtr用新生成的三氮畔环上的1-位N原子与中心金属原子Mn配位,形成孤立单核结构;8中配体质子化trtr^2-的两个三氮唑环均以μ₂-1κN:1’κN方式与Zn（Ⅱ）原子配位,形成一个2D层状结构;9中的配体trtr^2-以μ₃-1κN:4κN:1’κN方式与Cd（Ⅱ）原子配位形成3D框架结构。室温下,6,7,9的荧光分别在349 nm(λ_ex=285 nm),358 nm(λ_ex=293 nm)与409 nm(λ_ex=281 nm)处产生发射峰。与配体的荧光427 nm(λ_ex=360nm)相比,可知6和7的发射峰归属于LMCT,而9发射峰与配体相似,归属于配体的π…π^*跃迁。通过对三氮唑荧光性质的研究与总结,发现取代基的吸/供电性对1,2,4-三氮唑配体的电子构型产生的影响取决于与三氮畔环的共轭性。金属离子对配合物的发光性能有较大的调节作用。本文研究表明通过控制引入合适吸/供电性取代基,使得配合物激发波长在435～480 nm的蓝光波长范围。并通过选择金属中心来微扰发光波长,以获取具有良好发光性能的蓝光材料。