Pb（Ⅱ）对人体和环境有着严重的危害性,且随工业领域的发展,因Pb（Ⅱ）污染物引起的环境问题将日益严重。拟薄水铝石吸附材料因其比表面高、分散性好及凝胶触变性等独特的物理化学性质,在吸附废水中重金属离子的研究中广受关注。然而粉体拟薄水铝石吸附材料在吸附重金属后,从水体中分离存在操作复杂和设备昂贵等问题,且残留的粉体吸附材料会对水体造成二次污染,这些不足限制了拟薄水铝石吸附材料的推广和应用。为了解决这些问题,本文基于溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法制备了对Pb（Ⅱ）具有优良的吸附性能和易于从水体中分离的拟薄水铝石基复合薄膜。主要研究结果如下:（1）采用溶胶-凝胶法制备了拟薄水铝石溶胶和壳聚糖溶胶,基于两者的混合体系,再以戊二醛为交联剂,通过交联反应合成了壳聚糖-拟薄水铝石复合薄膜（CS-BCF）。通过XRD、FT-IR和SEM等表征测试手段对比研究了CS-BCF和相应的拟薄水铝石薄膜（BF）、壳聚糖薄膜（CSF）的物理化学性质,并采用静态吸附实验评价了他们对Pb（Ⅱ）的吸附性能。结果表明,与BF和CSF相比,样品CS-BCF具有更好的Pb（Ⅱ）吸附亲和力,且三种薄膜对Pb（Ⅱ）的吸附数据更加符合拟二级动力学吸附模型和Langmuir等温模型,其中通过Langmuir等温模型计算得到CS-BCF、BF和CSF的最大吸附量分别为33.00mg/g、19.57 mg/g和17.45 mg/g。在共存阳离子Na⁺,K⁺,Mg²⁺和Ca²⁺的干扰实验中发现,样品CS-BCF对Pb（II）的吸附量下降范围为0.45～2.84 mg/g。吸附机理分析表明,Pb（Ⅱ）在CS-BCF上的吸附除了静电吸引作用外,还通过化学作用在CS-BCF表面形成Pb₃（CO₃）₂（OH）₂沉淀。此外,样品CS-BCF在水中的耐酸性大幅度增强,在pH=2的水溶液中振荡1 h后无质量损失,而BF和CSF则分别损失了24%和100%。（2）以MgSO₄·7H₂O和尿素为前驱体,采用水热法在BF基底上原位生长镁铝水滑石,合成了镁铝水滑石@拟薄水铝石复合薄膜（MgAl-LDH@BCF）。XRD、FT-IR、SEM和N₂吸附-脱附等表征测试结果分析表明,样品MgAl-LDH@BCF的比表面积和孔容分别为23.48 m²/g和0.0354 cm³/g,远高于单一的BF（4.12 m²/g和0.0051 cm³/g）。当镁盐添加量从0.1 mmol增加至3 mmol时,薄膜表面的MgAl-LDH结晶度和生成量随之增强。所有的MgAl-LDH@BCF样品比BF具有更好的吸附能力,对Pb（Ⅱ）的吸附数据符合拟二级动力学吸附模型,其中,以0.5 mmol Mg（Ⅱ）制备的MgAl-LDH@BCF对Pb（II）的吸附表现出最佳的吸附速率、吸附量（99.83 mg/g）和吸附去除率（99.83%）。拓展实验发现,将前驱体中的MgSO₄·7H₂O替换成Mg（NO₃）₂·6H₂O、MgCl₂、Ni（NO₃）₂·6H₂O、CoSO₄·7H₂O和Zn（NO₃）₂·6H₂O后,依旧能成功地在BF表面原位生长LDH,从而制备相应的MAl-LDH@BCF（M=Mg,Ni,Co和Zn）。吸附机理分析表明,Pb（Ⅱ）通过静电吸引和络合反应在典型样品MgAl-LDH@BCF表面形成沉淀。（3）室温下分别以MgSO₄·7H₂O、Mg（NO₃）₂·6H₂O和MgCl₂为水滑石前驱体,通过共沉淀法在BF基底表面原位生长LDH,合成了MgAl-LDH@BF-X（X分别表示S,N,C）。XRD和SEM研究发现,生成的LDH属于纳米级薄片,宽度范围约为400～750nm,且反应条件pH和镁盐浓度对LDH的形成有着重要的影响,其中以pH=11,Mg（II）=2mmol/L为较佳条件。在50 mL、50 mg/g的Pb（II）水溶液中,MgAl-LDH@BF-S、MgAl-LDH@BF-C和MgAl-LDH@BF-N对Pb（Ⅱ）的平衡吸附量分别为48.49 mg/g、49.72mg/g和49.80 mg/g,相应的吸附去除率为96.98%、99.44%和99.60%。此外,三种复合薄膜对Pb（II）的吸附主要由粒子内扩散控制。