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本文利用层接层自组装技术和电化学沉积技术制备了{PEI/P2W17V/CNTs-CS/AuCo/P2W17V}和{PEI/P8W48/CNTs-CS/Ni/P8W48}两种复合膜，通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱等检测方法对所制备的复合薄膜给予了系统的表征。并在pH=7.0条件下通过电化学方法考察了两种薄膜的传感性能。研究结果如下：循环伏安法、差分脉冲伏安法、交流阻抗法、以及电流时间的实验研究结果表明所制备的复合薄膜{PEI/P2W17V/CNTs-CS/AuCo/P2W17V}对多巴胺和尿酸呈现了很好的催化活性和传感性，以及比较高的稳定性。在0.2M (pH=7.0)的磷酸盐缓冲溶液中，当应用电位为0.172V时，复合膜可以传感多巴胺，其线性范围为1.25μM~282μM，检测限为0.15μM (S/N=3)；在相同缓冲溶液中，当应用电位为0.288V时，复合膜可以传感抗坏血酸，其线性范围为0.75μM~167μM，检测限0.25μM (S/N=3)。预制的复合膜电化学传感器同时具有抗干扰性，对抗坏血酸、葡萄糖、L-半胱氨酸、L-色氨酸、L-谷氨酸和乳酸等常见干扰物质基本没有响应。进一步，复合膜被成功用于真实样品（牛血清）中多巴胺和尿酸的检测。循环伏安法、差分脉冲伏安法、交流阻抗法和电流时间的实验研究结果表明复合薄膜{PEI/P8W48/CNTs-CS/Ni/P8W48}对于亚硝酸根离子具有很好的电催化氧化活性和传感性。在0.2M (pH=7.0)的磷酸盐缓冲溶液中，当应用电位是0.75V时，复合薄膜传感器对NO2-的检测范围为0.25μM~2500μM，检测限为0.02μM (S/N=3)。另外，该复合薄膜传感器对于葡萄糖，乙酸，柠檬酸，溴酸钾，碘酸钾，碳酸钠，氯化钾和果糖等干扰物质具有很好的抗干扰性能以及很高的稳定性和选择性。将传感器用于检测果汁中的NO2-，回收率在可接受的误差范围内，说明所制备薄膜在NO2-传感器领域具有潜在的应用前景。