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本文采用冷冻干燥法分别制得石墨烯多孔材料(Porous Graphene,PGR)、石墨烯-壳聚糖多孔复合材料(Porous Graphene-Chitosan, PGR-CS)及石墨烯-二氧化锰多孔复合材料(Porous Graphene-MnO2, PGR-MnO2),所得材料具有三维联通的多孔结构,分别通过调节表面活性剂含量、石墨烯含量、负载时间等,对孔的结构和数量进行控制。将所制备的多孔复合材料修饰到电极上,对材料的电化学及充放电性质进行探究。实验结果表明,在氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)分散液中添加表面活性剂能够在所得试样中得到介孔,使材料的比表面积从18.04增加到325.0 m2g-1,添加油相能够对多孔材料中孔的数量进行调控。PGR所具有的孔结构能够影响葡萄糖氧化酶(GOD)的直接电化学行为,当葡萄糖浓度为5 mM时,试样的最大催化电流变为原来的6.3倍。PGR修饰电极能够检测葡萄糖的浓度,检测限较低约为8.7μM,灵敏度为16.3μAmA cm-2。在PGR-CS多孔复合材料中,通过调整石墨烯的含量可得到不同形貌孔结构的试样,石墨烯含量越高,孔的数量越多。当石墨烯含量为70%时,材料的柔韧性及孔结构最好,经超声分散后负载在电极上,材料仍能保持良好的稳定性,响应电流为裸电极的两倍。以羧酸二茂铁为介质探究GOD的直接电化学行为,结果表明,当葡萄糖浓度在0.14～7.0 mM时,电流强度与葡萄糖的浓度成正比,检测限为17.5 μM。将PGR浸于O.1M KMnO4/K2SO4溶液中,不同的浸渍时间可得到不同MnO2含量的PGR-MnO2多孔材料,且所得试样具有良好的孔结构。从扫描电镜图可以看到尺寸约为200 nm的MnO2粒子均匀的分散在石墨烯片层上,浸渍2 h的样品(PGR-MnO2-2h)电化学及电容性最好：当电流密度为0.1 A g-1时,PGR-MnO2-2h的比电容和能量密度达到最大值,分别为800 Fg-1,40Wh kg-1。