四季小白菜中重金属镉铅的双光束激光诱导击穿光谱检测研究

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蔬菜是除谷物作物之外种植面积最大的作物,近年来由于我国土壤重金属问题与大气污染问题日益严重,导致蔬菜在种植与运输过程受到的重金属污染问题日益严峻。传统检测蔬菜重金属方法对样品需要进行复杂的前处理过程,蔬菜在运输过程流通速度快,无法进行绿色、快速、多元素同时检测。激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种原子发射光谱技术,可以实现原位、多元素、无污染快速检测。论文以人们常食性蔬菜四季小白菜(four seasons of Chinese Cabbage)中的重金属元素镉(Cd)和铅(Pb)为例,对LIBS在蔬菜重金属元素同时检测中的应用进行研究,主要研究内容如下:本文首先介绍了LIBS技术对蔬菜重金属检测的优缺点,阐明了LIBS在蔬菜多种重金属同时检测的可行性。以蔬菜中典型的四季小白菜中重金属Cd与Pb元素作为试验靶材,对靶材进行简单的脱水、粉碎、压片等物理前处理。其次,探究了激光能量对靶材等离子体时间演变规律的影响,能量越大,等离子体湮灭时间越短,等离子体寿命越长;总能量相同情况下,双光束脉冲激光作用下的等离子体寿命长于单光束脉冲激光作用。同时发现靶材等离子体在1~2μs膨胀面积最大,将此结果应用于LIBS系统光谱采集延迟时间范围的选取优化,优化后的LIBS系统A路激光能量为232.4mJ,B路激光能量为207.2mJ,光谱采集延迟时间为1.38μs。同时为了降低LIBS对靶材的检测限,引入微波辅助设备,比较原始LIBS系统与微波辅助下的LIBS系统对靶材信号强度大小的影响,引入微波辅助时针对不同元素增强幅度有所不同,光谱信号整体有所增强Cd元素检测限由4.11mg/kg降低到3.57mg/kg,Pb元素检测限由3.58mg/kg降低到3.19mg/kg。将参数优化后的LIBS系统应用于四季小白菜重金属Cd与Pb元素的检测中,并将Cd、Pb元素LIBS强度值与质量分数之间进行定性与定量分析。其中应用合适的分类模型可以将无污染试验样品与Cd、Pb污染样品有效区分,分类准确率均为100%;在定量分析中Cd元素单变量与多变量拟合相关系数分别为0.8498、0.9844,Pb元素单变量与多变量拟合相关系数分别为0.6145、0.9965。最后,对全文进行总结概括,并提出了LIBS在蔬菜重金属检测研究所面临的问题与展望。
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