基于分子印迹材料的雌酮快速检测方法研究

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本论文研究基于分子印迹技术和Zimmermann反应,针对环境中雌激素雌酮残留的检测,研究开发了廉价、简便、快速、半定量的检测方法。采用本体聚合的方法,以雌酮为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:3:6,合成了对目前环境中的雌激素-雌酮具有高选择性的新型分子印迹聚合物。通过对合成的聚合物进行平衡结合,吸附动力学和选择性的三个表征实验,结果表明:合成的聚合物对雌酮具有选择性高、传质速度和结合平衡速度快等诸多优点,并通过Scatchard方程分析,证明平衡结合中吸附容量(Q)与初始浓度(C)的一致性,并呈良好的线性关系,印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax为10.88mgg-1。以此聚合物为微柱填料,建立了环境中的痕量雌酮存在的分子印迹聚合物富集雌酮原位显色反应方法,并对影响测定结果的显色剂用量,填料量,上样流速和上样时间等主要实验参数进行了优化,在印迹材料填料量为0.030g,上样流速为1.0mLmin-1,1.00μgL-1雌酮-甲醇标准溶液富集10.0mL条件下,再加入稀氢氧化钾-乙醇溶液1.0mL条件下,显色剂15.00gL-1间二硝基苯1.0mL,在暗处反应1h,最低检出限可达10.00μgL-1。为了验证所建立的方法的实用性,本研究还同时对湖水和自来水样品中的痕量雌酮残留进行了检测分析。通过对检测为空白的样品进行浓度为10.00μgL-1,50.00μgL-1,100.00μgL-1的添加,以所建立的分析方法进行检测,结果均有比较明显的颜色反应,从而说明所建立的检测方法的可行性。
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