论文部分内容阅读
SnO2在工业上有着广泛的用途，是重要的电子、陶瓷和化工材料。本文是以氯化锡为原料，丙稀酰胺为单体，N，N’—亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，过硫酸铵为引发剂，采用高分子网络凝胶法制备SnO2纳米粉体，用X射线衍射分析（XRD），透射电子显微镜（TEM），差热-热重分析（DTA-TG）以及红外分析（FT-IR）等方法对纳米SnO2粉体的性能进行了表征。实验结果表明： 采用高分子网络法可以制备出微粒尺寸小于50nm的SnO2纳米粉体，而且粉体的平均粒径小，分散均匀，比表面积大，团聚少。单体与网络剂的配比以及烧结温度对SnO2纳米粉体微粒尺寸影响较大。 通过红外分析来确定烧结温度，配比为5：1、升温至500℃纳米SnO2粉体所得到的谱图基本没有其它杂质峰，结晶水被基本除去，说明烧结完全。温度升高时，微粒的晶格畸变率变小，结晶趋于完全，使得其与666cm-1相对应的吸收峰强度增加。而配比为5：1、升温至400℃纳米SnO2粉体所得到的谱图在1612cm-1处有一独立的吸收峰，该峰为自由水的H-O-H弯曲振动峰。这是因为在烧结过程中有部分结晶水被包在晶格中，没有被烧结出去。这也说明了最佳烧结温度为500℃。 TEM分析可知，单体与网络剂配比为4：1或6：1时所制得粉体虽然粒径小，但是分散性不好，有团聚现象发生。而单体与网络剂配比为5：1时，粒子分散均匀，且粉体的粒径较小，分布范围窄，平均粒径约为25-35nm，比表面积约为28-38m2／g。因而单体与网络剂的最佳配比为5：1。 XRD分析可知，单体与网络剂的配比为5：1，煅烧温度为400℃时，所得样品的X射线衍射图谱比标准卡片多出20=30.48°和46.89°两个峰，说明煅烧温度为400℃时烧结还不够完全。而配比为5：1所得到的干凝胶在500℃加热煅烧2h，所制得样品衍射峰的位置和强度与SnO2特征峰标准值完全一致。表明粉体为纳米SnO2，没有杂质存在，烧结完全。因而最佳烧结温度为500℃。