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纳米材料具有较大的比表面积,表面原子数、表面能、表面张力随粒径的下降急剧增加,导致超细钴粉以及其氧化物在电、磁、敏感特性和表面稳定性等方面的性能不同于普通粒径的颗粒,因而使超细钴粉以及其氧化物在电子工业、磁性材料、硬质合金、表面喷涂、化学催化等工业领域有重要的用途,表现出优异的性能。本文综述了目前国内外超细钴粉以及氧化物的制备方法和应用情况。
本文在总结前人方法的基础上加以改进,制备了亚微米级的球形钴颗粒及空心结构的四氧化三钴,具体研究内容如下:
1.运用1,2-丙二醇的液相还原法和水合肼还原法制备出具有纯度高、粒度细、分布均匀、呈球形的亚微米钴粉。实验以醋酸钻为原料,1,2-丙二醇为还原剂,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及引发剂等制备出不同尺寸的亚微米钴粉。通过控制加入氢氧化钠的顺序和加入分散剂实现了对钴粉粒径的控制,并且找出了制备钴粉的最佳工艺条件。该方法具有生产工艺更简单易行,产品粒度可以调节控制等优点。但真正实现工业化生产,尚需进一步探索和完善技术参数。此外,用浸渍法将钴粉负载到碳纳米管上,进行了碳纳米管负载金属钴的研究。
2.以醋酸钴,1,2-丙二醇为原料制备出纳米四氧化三钴的前驱体,并对前驱体进行了研究。前驱体经过高温热处理后得到了尺寸均匀,分散性良好的空心结构Co3O4颗粒,粒径为500nm左右。在四氧化三钴的制备过程中,前驱体的制备起到了关键作用,实验研究了制备前驱体的影响因素。结果显示,通过调节分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与Co2+浓度之比,可以实现对空心结构Co3O4颗粒的尺寸控制。
本研究采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(X-ray)及红外光谱(FT-IR)等现代分析手段对产物钴粉及其氧化物的理化指标进行分析,根据分析结果对实验研究进行改进。