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本文用双酚A、甲醛以及环氧氯丙烷合成双酚A酚醛环氧树脂,再用二氢-9-氧代-10-磷杂菲(DOPO)与双酚A酚醛环氧树脂反应首次合成了含磷双酚A酚醛环氧树脂。
含磷双酚A酚醛环氧树脂结构用核磁共振波谱和傅里叶红外光谱表征,与设想结构相符合。通过改进的盐酸-丙酮法测得的理论含磷量为2％的含磷双酚A酚醛环氧树脂的环氧值为0.42mol/100g。用DSC研究理论含磷量为2％的含磷双酚A酚醛环氧树脂以及含磷邻甲酚醛环氧树脂的合成反应动力学,得到DOPO与双酚A酚醛环氧树脂反应动力学参数Eα为119.26kJ/mol,反应级数n为0.84,1nA为1.20;邻甲酚醛环氧树脂合成反应动力学参数是Eα为133.81kJ/mol,反应级数为0.93,1nA为1.30。反应级数接近1,较为符合一级反应,认为主要发生了分子内交联反应。
用红外光谱研究了含磷双酚A酚醛环氧树脂与4-4-二氨基-二苯基砜(DDS)的固化反应,发现固化后环氧基团完全消失,出现了醚键的吸收峰。用DSC法研究了含磷双酚A酚醛环氧树脂与DDS的固化反应,得到其反应放热峰温以及固化动力学参数,为含磷双酚A酚醛环氧树脂与4-4-二氨基-二苯基砜(DDS)固化提供了理论依据。
用热重分析法(TGA)研究了含磷双酚A酚醛环氧树脂与DDS固化物热稳定性,结果表明含磷双酚A酚醛环氧树脂与DDS固化物的热稳定性优异,N2氛围下起始分解温度为350℃,800℃时的残炭率高达51％；O2氛围下起始分解温度为295℃,800℃时的残炭率仍高达46％。
用氧指数法(LOI)测定了含磷双酚A酚醛环氧树脂/DDS的阻燃性能,测得其氧指数为34,达到了难燃级标准,阻燃性能优异,且含磷双酚A酚醛环氧树脂/DDS固化物在燃烧过程中具有低发烟性能。本文的研究结果可以为开发具有综合性能优异的含磷阻燃环氧树脂提供理论基础。