蓖麻油甲酯提纯及微波裂解制十一碳烯酸甲酯

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十一碳烯酸作为一种重要的化工原料和有机中间体,广泛应用于香料、医药、杀虫剂、增塑剂、乳化剂、聚合材料等化工产品的生产。十一碳烯酸的一个最重要用途是合成性能优良的尼龙-11,使用十一碳烯酸为原料合成的尼龙-11,具有比重轻、耐低温、耐酸碱、耐氧化等优异特性。生产十一碳烯酸主要有两种方法:蓖麻油高温裂解法和蓖麻油甲酯高温裂解法。相比蓖麻油甲酯制备十一碳烯酸,蓖麻油直接裂解法存在产品收率低、工艺操作困难、产生丙烯醛有毒气体等缺点。所以,一般采用蓖麻油甲酯高温裂解法制备十一碳烯酸甲酯进一步水解得到十一碳烯酸。目前,蓖麻油甲酯制备十一碳烯酸甲酯工艺主要存在原料不纯、产品产量低、工艺复杂、易结焦等问题。针对上述问题,本文研究了提纯蓖麻油甲酯的方法,提出了以高纯度蓖麻油甲酯为原料,利用微波裂解制取十一碳烯酸甲酯的新工艺。主要研究内容及取得的成果和结论如下:(1)以蓖麻油为原料进行酯交换反应得到蓖麻油脂肪酸甲酯,在自制的减压间歇精馏装置上,对蓖麻油脂肪酸甲酯进行了减压间歇精馏实验的研究。结果表明:蓖麻油酯交换后,蓖麻油甲酯含量为87.26%,甲酯收率达到93%;在回流比为2,塔顶操作压力为21Pa的条件下,得到纯度达99%以上的蓖麻油甲酯。(2)在自制的简易蒸馏装置上,研究了蓖麻油甲酯的温度与饱和蒸汽压的关系,得到蓖麻油甲酯的安托因系数和摩尔汽化潜热。结果表明:A为3.17,B为241.74,C为-105.68,摩尔汽化潜热为82.79kcal/kg。(3)利用Aspen Plus软件模拟了以蓖麻油甲酯为目标产物的脂肪酸甲酯连续精馏过程,估算了蓖麻油脂肪酸甲酯纯组份热力学性质参数,考察了塔板数、进料位置和回流比对模拟结果的灵敏度分析。结果表明:最佳模拟参数为:B1精馏塔塔板数为14块,塔顶起第3块塔板位置进料,回流比为0.6;B2精馏塔塔板数为5块,塔顶起第3块塔板位置进料,回流比为0.1,蓖麻油甲酯的纯度可达99.9%以上。(4)在自制的微波反应装置上,以精馏得到的高纯度蓖麻油甲酯(纯度97%以上)为原料进行了微波裂解蓖麻油甲酯制备十一碳烯酸甲酯的研究,建立了蓖麻油甲酯裂解产物的分析方法,考察了反应温度、进料流速、操作压力对裂解产物的影响。结果表明:在反应温度为550℃、进料流速为0.5ml/min、负压条件下,裂解液收率为93.22%,十一碳烯酸甲酯含量达到42.26%,收率达到59.95%,选择性达到74.31%。
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