【摘 要】
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本文合成了两种双磺酸基杂多酸离子液体[pS2IM]3PW12O40和[BS2IM]3PW12O40和阳离子取代基不同的三种咪唑基对甲苯磺酸离子液体[MIMBS]OTs、[EIMBS]OTs、[PIMBS]OTs 用于催化 TBC 的合成,探究了五种离子液体的最佳反应条件和双磺酸杂多酸离子液体在合成TBC时的重复使用性。论文取得的成果如下:1、合成了三种咪唑基对甲苯磺酸离子液体[MIMBS]OTs、
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本文合成了两种双磺酸基杂多酸离子液体[pS2IM]3PW12O40和[BS2IM]3PW12O40和阳离子取代基不同的三种咪唑基对甲苯磺酸离子液体[MIMBS]OTs、[EIMBS]OTs、[PIMBS]OTs 用于催化 TBC 的合成,探究了五种离子液体的最佳反应条件和双磺酸杂多酸离子液体在合成TBC时的重复使用性。论文取得的成果如下:1、合成了三种咪唑基对甲苯磺酸离子液体[MIMBS]OTs、[EIMBS]OTs、[PIMBS]OTs。通过FTIR、1H-NMR等手段对本文中合成的离子液体进行表征。将合成得到的对甲苯磺酸离子液体用于催化合成TBC,通过考察CA和n-BuOH的摩尔比、加入的对甲苯磺酸离子液体的用量和反应所需时间探究其对三种离子液体催化剂催化活性的影响。通过探究得到三种离子液体的最佳的催化反应条件为:CA和n-BuOH的摩尔比为1:5,反应时间为3.5 h,加入的对甲苯磺酸离子液体的量为6.0%n（CA）,反应在回流温度的条件下进行。在最佳的反应条件下,三种离子液体作催化剂时CA的首次转化率都在98%-99%左右,其中离子液体[MIMBS]OTs重复使用8次后催化活性并无明显降低。在其他条件不变的情况下,将离子液体[MIMBS]OTs用量扩大为30%n（CA）,重复使用19次后[MIMBS]OTs的催化活性无明显降低。2、通过在咪唑上接枝磺酸基,再与H3PW12O40反应,合成了具有双磺酸功能化的杂多酸型离子液体[PS2IM]3PW12040和[BS2IM]3PW12O40。通过FT-IR、1H-NMR、元素分析等手段对合成的双磺酸功能化的杂多酸离子液体进行表征。将合成得到的磷钨酸离子液体用于催化合成TBC,通过考察CA和n-BuOH的摩尔比、加入的双磺酸功能化杂多酸离子液体的用量和反应的时间探究其对两种杂多酸离子液体催化剂催化活性的影响。探究得到的双磺酸功能化杂多酸离子液体的最佳催化反应条件为:CA和n-BuOH的摩尔比为1:5,反应时间为3.5 h,加入的杂多酸离子液体催化剂的用量为0.8 g（反应物总质量的2.37%）,反应在回流温度的条件下进行。在此条件下,双磺酸杂多酸型离子液体[PS2IM]3PW12O40和[BS2IM]3PW12O40催化合成TBC时CA的首次转化率可分别达到98.81%和96.13%。
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