纳米羟基磷灰石及牛骨原料多孔生物陶瓷的制备和性能表征

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本文的工作有三个部分,甘氨酸燃烧法制备纳米羟基磷灰石(HAP)及其陶瓷、牛骨原HAP多孔陶瓷的制备和HAP烧结动力学研究。以甘氨酸为螯合剂采用自蔓延燃烧法制备出纳米羟基磷灰石/β-磷酸三钙(HAP/β-TCP)复合粉体。通过对温度和PH值等条件的控制来达到最佳的工艺条件;对所得HAP粉体及陶瓷样品进行XRD、TEM、SEM分析以及力学性能测试,用以探讨自燃烧法制备的机理、甘氨酸做螯合剂对粉体制备的影响和烧结温度对陶瓷样品性能的影响,并最终确认获得了纳米级HAP粉体。研究表明甘氨酸作螯合剂可以简化制备过程,明显的细化颗粒;1300℃烧结试样,可获得最大抗弯强度和杨氏模量,且符合人体骨组织替代材料力学性能要求。通过物相分析、微观结构观察、激光粒度分析测试和力学性能测试等方法,对牛骨原料制备HAP粉体及其陶瓷和多孔陶瓷进行了探讨。结果表明以牛骨为原料,经过处理,成功制备出纯度较高的羟基磷灰石粉体;1200℃以上温度烧结时,HAP相分解有TCP析出;抗弯强度和人工合成HAP陶瓷相当,弹性模量相对较低,但更接近于天然骨;采用尿素为造孔剂,制备出多孔HAP生物陶瓷,该多孔陶瓷孔洞相互贯通,孔隙率位于34%~60%,平均孔径约为110μm,满足人体骨骼替代材料微观结构和力学性能要求的多孔HAP生物陶瓷。通过阶梯等温热膨胀法,结合扫描电镜、XRD等测试方法分别对化学合成HAP和牛骨原HAP的烧结动力学进行了系统的分析。结果表明,随着烧结温度的升高,两种HAP陶瓷试样的微观结构均趋于稳定;在1000℃~1150℃范围内,化学合成HAP烧结活化能为86.3kJ/mol;牛骨原HAP生物陶瓷的表观活化能分为低温状态和高温状态下两种,分别为84.1 kJ/mol和52.8kJ/mol。
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