本文通过溶液法和水热合成法合成了一种水合过渡金属四硼氧酸盐复盐和两种新型的硼氧酸盐和钒氧酸盐,并通过红外光谱、拉曼光谱和X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征和晶体结构测定。（1）通过溶液法合成了新型的水合过渡金属四硼氧酸盐复盐NH₄[Co（NH₃）5（H₂O）][B₄O₅（OH）4]2·6H₂O。该晶体属于正交晶系,空间群Pnma,晶胞参数:a=1.2901（2）nm,b=1.6871（3）nm,c=1.1368（2）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,分子体积V=2.4742（8）nm³,Z=4,密度1.801g/cm3。该化合物由[Co（NH₃）₅（H₂O）]³⁺阳离子基团、[B₄O₅（OH）₄]^2-阴离子基团、NH₄⁺基团以及水分子组成。各种基本基团通过氢键作用力连接,分子之间通过氢键形成新型的三维立体结构。（2）通过水热法合成了新型的无机-有机杂化硼氧酸盐[Cu（en）₂B（OH）₃][B₄O₅（OH）₄][B（OH）₃]。该晶体属于单斜晶系,空间群P2（1）/c,晶胞参数: a=1.277（2）nm,b=1.0166（15）nm,c=1.5019（2）nm,α=90°,β=90.30（2）o,γ=90°,分子体积V=1.9396（5）nm³,Z=4,密度1.708g/cm³。单晶结构解析表明,化合物的基本结构单元由三部分组成,分别是[Cu（en）₂B（OH）₃]、[B₄O₅（OH）₄]^2-和B（OH）₃。基本结构单元之间通过B（OH）3基团提供的氢键连接在一起,形成新型的三维立体结构。（3）通过水热法合成了新型的无机-有机杂化钒酸盐[Ni₂（py）₅]V₄O₁₂（H₂O）₃。该晶体属于正交晶系,空间群Pca2（1）,晶胞参数:a=1.7444（3）nm,b=1.1437（16）nm,c=1.744（3）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,分子体积V=3.4797（9）nm³,Z=4,密度1.838g/cm3。化合物中含有四个扭曲的[VO4]四面体以及两个以镍为中心,配位环境不同的扭曲八面体结构。该化合物的基本结构单元之间是通过氢键链接作用连接在一起组成分子,分子之间也是通过氢键相互堆砌形成一种三维分子构型。（4）对水热合成无机-有机杂化硼氧酸盐和钒氧酸盐的规律进行了探讨。通过对大量实验数据和实验条件的分析和总结,得出水热合成无机-有机杂化硼氧酸盐和钒氧酸盐的适宜温度在130°C -140°C间,适宜的pH值在8.0-9.0之间。