中药质量控制技术是限制中药发展与应用的瓶颈问题之一。中药质量控制关键技术、中药质量控制标准体系及中药标准品或对照品等的研究是中药现代质量控制的主要课题。集成快速高效的现代分离技术、快速和高通量的现代分析技术以及现代信息提取评价技术，开展中药的质量控制研究，实现中药的分离-分析-质控的标准化是中药质量控制技术研究的核心。在实现中药质量控制过程标准化的同时，开展中药标准品或对照品的研究，实现中药标准品或对照品制备过程的分离-纯化-表征的标准化是实现中药质量控制技术的重要组成部分。 微波辅助提取／色谱联用技术集成了现代分离技术快速高效及现代分析技术高通量的特点。本文开展了微波辅助提取(MAE)／色谱联用技术在中药质量控制中应用的研究，系统研究了微波辅助提取／色谱联用技术的中药分离分析、指纹图谱、质量评价以及微波辅助提取／高速逆流色谱联用技术的中药有效成分提取分离、纯化表征方法。研究内容如下： 1.综述了微波辅助提取及其联用技术、高速逆流色谱分离纯化技术、色谱指纹图谱技术及其它们在中药质量控制中的应用。 2.开展了微波辅助提取／色谱联用中药质量控制方法研究，系统研究了基于微波辅助提取／色谱联用技术的中药提取分离、成分分析、指纹图谱及质量控制方法。分别研究了苍耳子MAE-GC／MS及肿节风MAE-HPLC／DAD的指纹图谱。 优化了MAE的条件，考察了方法的精密度。苍耳子各组分色谱保留时间及峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别小于0.2％和6％；肿节风各组分色谱保留时间及峰面积相对标准偏差(RSDs)分别小于0.3％和8％。表明微波辅助提取／色谱联用研究方法简便快速，获得的中药指纹图谱稳定可靠。采用“点对点”空白谱扣除、多项式拟合基线扣除的降噪手段及多窗口信息提取法处理苍耳子MAE-GC／MS指纹图谱和肿节风MAE-HPLC／DAD指纹图谱，建立校正相关系数算法。以主成分分析结合相似度分析方法考察了苍耳子MAE-GC／MS及肿节风MAE-HPLC／DAD指纹图谱，同时研究了苍耳子炒制过程的成分变化及肿节风中有效成分含量与色谱指纹图谱间的关联性。结果表明：采用微波辅助提取／色谱联用技术结合主成分分析和相似度分析进行中药质量控制具有可行性。 3.开展了微波辅助提取／高速逆流色谱联用在线分离制备中药有效成分的研究。采用自制的常压微波辅助提取-高速逆流色谱在线联用系统，实现了中药有效成分提取分离、纯化制备的一体化，为中药质控研究以及中药标准品和对照品的制备研究提供了技术支撑。 研究了微波辅助提取／高速逆流色谱联用在线分离制备虎杖中自藜芦醇、肿节风中异秦皮啶、岩黄莲中脱氢卡维丁。结果表明：采用95％乙醇提取，氯仿-甲醇-水(V：V：V=4：3：2)分离，虎杖中白藜芦醇回收率和纯度分别为92.7％和96.4％。采用60％乙醇提取，正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(V：V：V：V=1：2：1：2)分离，肿节风中异秦皮啶回收率为79.5％，纯度大于99％。采用甲醇提取，氯仿-甲醇-0.3 mol／L盐酸水溶液(V:V:V=4：0.5：2)分离，岩黄莲中脱氢卡维丁回收率和纯度分别为80.0％和94.9％。微波辅助提取／高速逆流色谱联用系统稳定可靠、操作简单、全程自动化，实现了中药有效成分提取分离、纯化制备的一体化。微波辅助提取／高速逆流色谱联用技术在实现中药标准品或对照品制备的标准化方面具有应用前景。