【摘 要】
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2-吡啶甲醇是很多重要药物的中间体。本文以2-甲基吡啶为起始原料,经过氧化、酰化重排、水解等三步反应合成2-吡啶甲醇。探索多种因素对产物得率等的影响,改进了传统工艺并获
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2-吡啶甲醇是很多重要药物的中间体。本文以2-甲基吡啶为起始原料,经过氧化、酰化重排、水解等三步反应合成2-吡啶甲醇。探索多种因素对产物得率等的影响,改进了传统工艺并获得的较佳工艺路线及工艺条件,在较佳工艺条件下制备了三步反应产物。合成2-吡啶氮氧化物的最佳工艺条件为:反应温度为70℃,反应时间为15h,原料配比(摩尔比)为n(2-甲基吡啶):n(冰乙酸):n(双氧水)=1:4:2.5,获得产物为无色透明油状液体,得率88.12%。合成乙酸-2-吡啶甲酯的最佳工艺条件为:反应时间4h,反应温为95℃,原料配比(摩尔比)为n(2-甲基吡啶氮氧化物):n(醋酐)=1:3,获得产物为浅黄色油状液体,得率75.38%。合成2-吡啶甲醇的最佳工艺条件为:反应时间6h,原料配比(摩尔比)为n(乙酸-2-吡啶甲酯):n(氢氧化钾)=1:1.3,获得产物为无色透明油状液体,得率65.72%。各步合成的产物经熔点测定、红外光谱(IR)、核磁共振(1 HNMR)、折光率等分析方法表征,证明与目标产物一致。文章建立了高效液相色谱检测2-吡啶甲醇的方法,并检测了最佳条件下目标产物2-吡啶甲醇的纯度为98.94%。论文提出的2-吡啶甲醇合成工艺具有流程较简单、反应条件温和、得率高、产物纯度高等特点。
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