基于荧光分析法的鸭肉中氨基糖苷类抗生素残留检测方法研究

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近几年来,我国经济取得了飞快的发展,人们的生活水平也得到了很大的提高,食品安全所导致的身体健康问题已经成为全社会共同关注的焦点。因此,需要一种简单、快速的检测方法对食品中存在的有害物质进行检测。在本次研究中,利用了荧光分析法对江西麻鸭中残留的氨基糖苷类抗生素进行快速检测。首先,应用荧光光谱技术结合连续投影算法(SPA)实现了鸭肉中卡那霉素残留量的快速检测。对卡那霉素标准样品溶液以及含有卡那霉素残留的鸭肉样本进行了荧光光谱的研究,讨论了实验反应条件和光谱线特性,并且对卡那霉素标准样品溶液和含有卡那霉素残留的鸭肉样本的荧光光谱进行了数据分析,得到了卡那霉素的最佳激发波长为330nm,最佳发射波长为440nm。使用连续投影算法从257个波长变量中提取特征波长,并且应用支持向量机算法(SVM)建立了鸭肉中卡那霉素残留量预测的模型。建立了MLR,PLS以及GA-SVM模型,以预测决定系数(R~2)和预测均方根误差(RMSEP)作为建模评价指数,SPA-SVM获得最优的预测结果,其预测的R~2和RMSEP分别为0.9948和0.1820ug/kg,获得了满意的预测精度。通过对鸭肉样品的测量,得到其检测限为150ug/kg。实验证明,该方法用于快速检测鸭肉中卡那霉素的残留量是可行的,并能获得满意的预测精度,为进一步应用荧光光谱技术进行氨基糖苷类抗生素残留量的快速检测提供了新的方法。其次,利用荧光光谱结合化学计量学方法快速检测江西麻鸭肉中庆大霉素的残留量。首先,用正交试验设计法对庆大霉素标准品溶液产生荧光的条件进行设计,得出最佳的试验条件为:2.0mL邻苯二甲醛,3.0mL巯基乙醇,0.5mL乳化剂OP-10和20min反应时间;然后,应用荧光分光光度计采集鸭肉样本的荧光光谱数据,检测的最小浓度为50ug/kg;最后,采用偏最小二乘法中的五种全波长光谱预处理方法(标准正态变量变换、多元散射校正、中心化、一阶导数和二阶导数)对鸭肉中庆大霉素残留量荧光光谱数据进行预处理,再用偏最小二乘法分别对五种预处理的结果进行预测建模。结果表明,经过平滑处理,采用中心化(center)预处理后,建立的PLS模型预测效果最佳,其交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.254ug/kg和0.0711ug/kg,校正集和预测集相关系数(r)分别为0.9585和0.9976。因此,应用荧光光谱技术快速检测麻鸭肉中庆大霉素的残留量是可行的。最后,利用响应曲面法对实验条件进行优化设计,得出结果为:新霉素标准品溶液的荧光强度与巯基乙醇、乳化剂OP-10和反应时间有关,并且随着巯基乙醇的减少,乳化剂OP-10和反应时间的增加而增强。此试验的最佳反应条件为:加入1.5mL的邻苯二甲醛溶液,1.0mL的巯基乙醇溶液,2.0mL的乳化剂OP-10溶液和反应时间为77min。采集了60个鸭肉样本340~600nm范围内的光谱数据。采用遗传算法建立了鸭肉样本中新霉素残留量的荧光光谱校正模型预测。其预测相关系数为0.9949。研究表明荧光光谱技术结合遗传算法所建立鸭肉中新霉素残留量的快速检测是合理的,该方法为进一步研究鸭肉中氨基糖苷类抗生素残留量的快速快速检测设备提供了依据。
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