β-SiC微粉的分级与纯化工艺研究

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β-SiC具有高强度、高硬度、抗高温氧化性、高化学稳定性、高导热性和低热膨胀系数等多方面的卓越性能,引起各国科学家的广泛研究。通过理论研究和实验探索,西安科技大学王晓刚教授等人发明了一种制备β-SiC微粉和晶须的新技术,并且可用该技术规模化制备β-SiC微粉。然而,该方法制备出的β-SiC微粉初产物粒度范围宽,各个粒级堆垛在一起,并且含有SiO2、石墨、无定形碳以及铁、镁、钙等杂质,不能满足市场对于β-SiC微粉的要求。因此,期望通过合理的分级与纯化工艺方法得到能够应用于工业中的大批量粒度分布范围窄的优质β-SiC微粉产品。首先,本文对影响分级与纯化效果的微粉团聚现象、微粉“复颗粒”、粗颗粒杂质等因素进行了研究。确定了分散β-SiC微粉的最佳分散剂为V1,分散剂的最佳用量为固含量的0.5%;对微粉初产物进行球磨以打开微粉复颗粒;并通过筛分对β-SiC微粉初产物进行初步除杂。其次,结合国内外分级机的优点,以垂直上升流理论、液固两相流水平溢流理论、离心沉降理论、湿法筛分及平衡轨道等理论为依据,设计了一种新型浓缩过滤分级机。采用该分级机能够有效分离出14μm以上不同级别的β-SiC微粉颗粒,且分级精度和效率较高。对三足离心机进行分级实验,结果表明该分级机可以有效分离出0~1μm、0~2μm、0~3μm等级别的微粉颗粒。因此,结合浓缩过滤分级机和三足离心机的特点,将两种分级机联合起来对β-SiC微粉进行分级,最终确定了分级工艺路线。再次,通过静态煅烧法、功能性提纯炉除碳法、浮选法三种除碳方法的比较,将静态煅烧法和浮选法相结合除石墨及无定形碳,以获得小批量、高纯度的β-SiC微粉;将功能性提纯炉除碳法和浮选法相结合除石墨及无定形碳,以获得大批量、纯度为99%的β-SiC微粉。通过酸洗和水洗相结合工艺除去微粉中的SiO2、游离Si、Fe2O3、CaO、Al2O3等杂质,选择氢氟酸、试剂A、试剂B进行酸洗处理,利用自来水和蒸馏水进行水洗处理。通过烘干和二次球磨工艺得到最终微粉产品。最后通过粒度测试、XRD分析、SEM分析、能谱分析及化学分析对β-SiC微粉分级产品进行检测,结果表明本研究的纯化工艺是对β-SiC微粉提纯的一种有效工艺过程,β-SiC的含量最高可达99.90%。并且利用本研究的分级与纯化工艺,本课题组已经能够批量生产纯度高于99%的粒度为0~1μm、0~2.5μm、0~5μm等β-SiC微粉产品,部分产品已投入国内外市场。
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