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本文中,在水热条件下使用吡唑和噻唑衍生物作为有机配体,(3-噻吩-5-三氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑（ttdp）,1,1’-双（3,5-二甲基-1H-吡唑基）甲烷（H2bdpm）,4-丙基-4,5-二氢-1H-吡唑（pdp）,2,2’-二甲基-4,4’-联噻唑（dm4bt）,通过改变系统的pH、温度和多酸的类型等条件,得到了19个基于Keggin型、Wells–Dawson型以及同多钼酸盐的多金属氧酸盐（POMs）化合物,并使用X–射线单晶衍射仪表征了它们的结构。此外,我们还研究了这些新的多酸基化合物的电化学、电催化、光催化以及荧光等性质。1.通过使用两个吡唑衍生物配体1,1’-双（3,5-二甲基-1H-吡唑基）甲烷（H2bdpm）,4-丙基-4,5-二氢-1H-吡唑（pdp）,在不改变温度、反应时间等条件下,我们得到两个不同结构的化合物1和2。继续使用H2bdpm配体,通过调节反应系统的pH,得到了一个Zn的配合物和五个多酸基化合物。[（Cu2（H2bdpm）2）[H2P2W18O62]0.5]·2H2O（1）[（Cu3（pdp）6Cl2）(H5PMo11CuO39)2]·12H2O（2）[Ag4（H2bdpm）4(SiW12O40)]·4H2O（3）[Ag3（H2bdpm）3(PMo12O40)]（4）[Cu（H2bdpm）2（H2O）2(HPMo12O40)]（5）[Zn（H2bdpm）2(β–Mo8O26)0.5]·3H2O（6）[（ZnO）2（H2O）2（H2bdpm）]（7）[(γ–Mo8O26)（H2bdpm）2]·2H4bdpm·4H2O（8）在化合物1中,双齿H2bdpm配体连接CuI中心形成1D波状金属–有机链。相邻的1D链彼此平行,Wells–Dawson阴离子占据在两个链之间。在化合物2中,六个pdp配体与三个CuII中心配位形成三核簇。两个Cl–与一个Cu中心配位。单核Cu（II）取代的Keggin阴离子连接三核簇构建2D网格状结构。在化合物3中,无限波状金属有机链通过POM阴离子连接形成3D框架。在化合物4中,H2bdpm配体通过Ag+离子连接构建具有[PMo12O40]3–阴离子的链,并且阴离子通过氢键相互作用悬浮在该链上下。在化合物5中,存在一个[Cu（H2bdpm2）（H2O）2]2+亚单元单支撑的[PMo12O40]3–阴离子。通过调节[Mo7O24]6–/Zn2+/H2bdpm系统的pH,构建了三个不同的结构化合物6–8。在化合物6中,两个Zn离子和两个H2bdpm形成双核[Zn2（H2bdpm）2]4+环。相邻的环彼此垂直连接构筑一个环套环的链。在化合物7中,[（ZnO）4（H2O）4]亚单元通过一对H2bdpm配体交替连接形成1D链。化合物8仅含有通过两个H2bdpm通过Mo–N键官能化的[γ–Mo8O26]4–阴离子。2.选用新颖的有机配体3-噻吩-5-三氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑（ttdp）,在水热条件下成功得到两个新的基于Keggin多酸的超分子化合物,并研究这两个化合物的电化学和光催化性质。{[Ag（ttdp）2]3[PMo12O40]}·3H2O（9）{[Ag（ttdp）2]3[HSiMo12O40]}·3H2O（10）单晶结构分析表明,化合物9和10同构,包含一个孤立的Keggin多阴离子和三个金属–有机亚单元[Ag（ttdp）2]+。其中多酸阴离子和[Ag（ttdp）2]+片段通过氢键作用交替连接形成一个1D超分子链。相邻1D链通过氢键连接成2D超分子层状结构。3.通过使用2,2’-二甲基-4,4’-联噻唑（dm4bt）配体,得到8个Keggin型和1个同多钼酸盐化合物。在相同温度的条件下,仅仅改变了金属离子,就获得了不同结构的化合物11和12,13和14。通过使用一锅法,我们成功的得到了四个化合物,化合物15和16,17和18,并且使用一个合适的pH,可以在一锅法中获得两种化合物或者更多化合物。在使用和化合物17和18一样的实验条件下,仅仅改变溶液的pH,我们得到了化合物19。{[Ag（dm4bt）2][Ag2（dm4bt）3]}2(PW12O40)(H2PW2VW10VIO40)（11）[CuI（dm4bt）2][CuII（dm4bt）2(PW12O40)]（12）[CuI（dm4bt）2]4(SiW12O40)（13）{[Zn（dm4bt）2]2(SiW12O40)}（14）[Zn（dm4bt）2（H2O）]2(HPMo2VMo10VIO40)·2H2O（15）[Zn（dm4bt）2（Mo2O7）]（16）[Cd（dm4bt）3][Cd（dm4bt）2（H2O）(PMo12O40)]2·2H2O（17）[Cd（dm4bt）3](PMo12O40)·（Hdm4bt）（18）[Cd（dm4bt）2（H2O）2]2(HPMo2VMo10VIO40)·2H2O（19）在化合物11中,存在三种离散的亚单元:Keggin多酸阴离子,双核的[Ag2（dm4bt）3]2+和单核的[Ag（dm4bt）2]+。双核的[Ag2（dm4bt）3]2+簇含有Ag–Ag键。在化合物12中,存在一个单支撑的{[CuII（dm4bt）2](PW12O40)}–负离子和一个[Cu（dm4bt）2]+簇。通过改变金属离子,我们得到了两种不同结构的化合物:一个超分子结构的化合物13和一个双支撑结构的化合物14。在化合物15中,[Zn（dm4bt）2（H2O）]2+亚单元通过S…O相互作用连接相邻的PMo12离子形成1D超分子链。在化合物16中,一部分PMo12多酸阴离子转换为[Mo2O7]n2n–链,并且[Zn（dm4bt）2（H2O）]2+亚单元悬挂在[Mo2O7]n2n–链上。在化合物17中,[Cd（dm4bt）2（H2O）]2+通过Cd–O键连接PMo12形成一个单支撑结构。这些相邻的单支撑结构通过氢键相互作用（O2W…O35=2.747?）形成1D超分子链。在化合物18中,相邻的PMo12多酸阴离子通过S…O相互作用（S4…O38=3.266?,S4…O39=3.217?）连接[Cd（dm4bt）3]2+亚单元形成1D超分子链,离散的dm4bt配体通过S…O相互作用（S7…O3=2.965?）悬挂在1D链上。在化合物19中,[Cd（dm4bt）2（H2O）2]2+簇连接临近的PMo12多酸阴离子形成1D超分子链（S1…O3=3.223?,O17…O2W=1.992?）。