【摘 要】
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丙烯是重要的大宗化学品,甲醇制丙烯（MTP）反应是通过非原油路径以甲醇作为平台分子生产丙烯的有效方法之一,高效催化剂是MTP过程的核心。本论文发展了失活钛硅分子筛TS-1（De-TS）高效催化MTP反应的过程,探究了De-TS中催化活性中心的结构,研发了磷改性（P改性）修饰De-TS的方法,分析了L酸对MTP反应的影响,取得的结果对失活钛硅分子筛废催化剂的资源化利用和高效MTP催化剂的研制提供了新
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丙烯是重要的大宗化学品,甲醇制丙烯（MTP）反应是通过非原油路径以甲醇作为平台分子生产丙烯的有效方法之一,高效催化剂是MTP过程的核心。本论文发展了失活钛硅分子筛TS-1（De-TS）高效催化MTP反应的过程,探究了De-TS中催化活性中心的结构,研发了磷改性（P改性）修饰De-TS的方法,分析了L酸对MTP反应的影响,取得的结果对失活钛硅分子筛废催化剂的资源化利用和高效MTP催化剂的研制提供了新思路。主要研究内容分为以下三个方面。1.考察了反应工艺条件（温度、空速以及分压）对De-TS催化MTP反应的影响。结果显示,较高的反应温度有利于甲醇的高效转化和抑制氢转移副反应,但过高的温度会促进芳烃的形成,导致催化剂快速的结焦失活。较大的空速和较低的甲醇分压可以减少副反应的发生,但是空速过大和甲醇分压过低也不利于甲醇的长时间稳定转化。得到的合适反应工艺参数为:反应温度450℃、甲醇质量空速3 h-1、甲醇分压40 KPa。2.研究了De-TS催化MTP反应的催化活性中心结构。结合硝酸酸洗、K+交换等实验方法和羟基红外表征技术,结果表明,De-TS中存在两种Br（?）nsted酸（B酸）活性中心,即与Ti相邻的硅羟基（Si-OH（Ti））和Ti O2-Si O2二元氧化物,其中Si-OH（Ti）是催化MTP反应的活性中心。进一步发展了P改性修饰De-TS的方法,改性后的De-TS的酸中心数量和酸强度降低,显示出更高的丙烯选择性和更长的反应寿命。吡啶红外、XPS和31P核磁表征结果显示,H3PO4不仅与B酸中心的Si-OH作用形成新的弱B酸中心,同时也与Lewis酸（L酸）中心Ti相互作用使得部分Ti（Ⅳ）转化为Ti（Ⅵ）,从而造成P改性后De-TS中的B酸和L酸中心均减少。3.基于K+交换与P改性对De-TS中B酸和L酸中心改性效果的差异,初步探索了De-TS中L酸对MTP反应的影响。结果发现,L酸的存在虽有抑制芳烃循环的作用,但也促进了甲醛的生成,从而不利于MTP反应运行的寿命。
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