应用自由溶液毛细管电泳手性分离肉碱

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ZHENGDAN0226
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该文主要研究了应用自由溶液毛细管电泳对手性肉碱的分离分析.主要分成以下三个方面:第一章:该章简单介绍了毛细管电泳的发展,详细论述了毛细管电泳应用环糊精及其衍生物和冠醚为手性选择剂的发展与应用,探索了毛细管电泳中环糊精及其衍生物和冠醚等手性拆分剂的选择与应用.此外,我们还简要概述了L-肉碱的生理功能和应用前景,并较全面地介绍了L-肉碱的合成、拆分和检测方法,重点介绍了L-肉碱的几种检测方法,如酶法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等.第二章:我们将不同取代度的水溶性磺化-β-环糊精用于分离衍生后的肉碱消旋体,研究了不同取代度对分离的影响,同时考察了不同取代度环糊精用于手性拆分的机理.我们认为不同取代度的磺化-β-环糊精由于取代基的数目和在β-CD边缘上的分布形式不同而对手性识别产生了明显的影响,而且高取代度的磺化-β-环糊精作为手性选择剂分离中性或带电物质,在酸性溶液中有更好的手性识别能力.第三章:我们采用低取代度的磺化-β-环糊精和手性冠醚联合为手性选择剂,成功地分离了用4-溴苯甲酰甲基溴衍生的混旋肉碱.电泳分离条件:毛细管60cm×75 μ m.ID的石英毛细管柱;运行缓冲溶液为50mmol/L pH为3.0的磷酸三乙胺缓冲溶液,1.25﹪(W/V)的低取代度的磺化-β-环糊精、0.94﹪(W/V)的手性冠醚为手性识别剂;分离温度25℃,分离电压:30kV;紫外检测波长260nm;电压进样:10kV×10s.在0.4~6.4 μ g/ml的浓度范围内,D-和L-肉碱的线性良好,D-肉碱的相关系数为0.9998,L-肉碱的相关系数为0.9999;另外,衍生反应的重复性很好,相对D-和L-肉碱的变异系数分别为3.00﹪和3.51﹪;灵敏度比较高,测得最低检测限浓度为0.08 μ g/ml,可以应用于混旋肉碱的分离分析和食品中肉碱添加剂和血浆中的肉碱等的分析.
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