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固体核磁共振技术(SSNMR)是研究固体化合物结构和动力学的有效手段。在研究多相体系及共混材料动力学方面,自旋晶格弛豫时间(T1)可以提供丰富的信息。因此,对普适性高、耗时短的T1测定方法的开发十分重要。此外,在研究材料的结构方面,往往需要获得各基团及组分之间准确的定量信息。因此,对耗时短、普适性高、操作快捷的SSNMR定量方法的研究是科研人员的重要需求。基于传统SSNMR 13C T1测定方法以及现有SSNMR13C谱定量方法的局限性,本工作针对13C T1检测以及结构确定两个方面,分别提出了两种更高效的SSNMR定量方法。具体的研究内容如下:1.在SSNMR中,常用的13C T1测定方法主要有两种:反转恢复(IR)法和Torchia法。IR法主要适用于柔性体系,不适用于运动受限的刚性体系;Torchia方法主要适用于刚性体系,对于那些13C-1H偶极耦合作用较弱的柔性体系以及不含氢或氢密度较低的体系,该方法不适用。对于分子局部运动性差异较大的多相体系以及含氢/不含氢的共混体系,IR和Torchia法均不适用。针对上述问题,本论文相关工作对传统的脉冲序列进行改进,在Torchia脉冲序列的CP过程之前增加了一个13C 90°脉冲,并结合脉冲的相循环,设计了 DP-Torchia脉冲序列。该脉冲序列实现了柔性相、不含氢组分以及刚性相的同时激发,通过一次实验实现对多相体系全部组分的13C T1的测定。该脉冲序列不仅适用于IR法和Torchia法所适用的样品体系,还适用于运动性差异较大的多相体系以及含氢/不含氢的共混体系。本工作首先选取丙氨酸/金刚烷(Ala/Ada)共混物对DP-Torchia 方法进行测试;之后,将 DP-Torchia 应用于聚合物共混体系—聚乙烯醇/聚四氟乙烯(PVA/PTFE)聚合物共混膜材料,并平行对比了 IR、Torchia和DP-Torchia三种方法。测试结果表明,DP-Torchia方法测得的13C T1与两种传统方法IR法和Torchia法测得的结果相一致。对于Ala/Ada、PVA/PTFE共混物,与传统方法相比,相对偏差分别小于3%和1.5%。此外,相对于传统的方法,DP-Torchia方法节省了实验时间。对于Ala/Ada共混物,节省了 1/3的测量时间;对于PVA/PTFE聚合物共混材料,节省了 1/4的实验时间。与IR法和Torchia法相比,DP-Torchia法测试结果的准确度相当,且普适性更高、实验时间更短。2.Multiple-CP定量技术在分子结构、基团比例、共混组分及相成分分析方面都有潜在的应用价值,但该方法无法消除T1ρH(1H的旋转坐标系下的自旋晶格弛豫时间)对定量结果的影响,这导致参数优化过程复杂,不利于该技术的推广。针对上述问题,本工作对Multiple-CP方法进行改进,引入LG-CP技术,将脉冲序列中最后一个CP过程用LG-CP代替,设计了新的脉冲序列—MultiCP-LGCP。MultiCP-LGCP脉冲序列减小了由于T1ρH弛豫引起的信号损失问题,即使对于T1ρH短的样品,也可以在较长的接触时间tP范围内提供定量的谱图,对体系参数T1ρH和实验参数tP具有更高的宽容度。本工作首先选取L-丙氨酸样品对MultiCP-LGCP方法进行初步的探索;之后,将该方法应用于L-缬氨酸样品中,平行比较Multiple-CP和MultiCP-LGCP实验方法。测试结果表明,MultiCP-LGCP技术的定量性对实验参数tP表现出更高的宽容度。与Multiple-CP方法相比,对于L-丙氨酸样品,MultiCP-LGCP满足定量结果误差小于5%的接触时间范围由0.4～0.7ms扩大至0.3～1.8 ms;对于L-缬氨酸样品,满足定量结果误差小于6%的接触时间由0.4 ms扩大至0.1～1.6 ms。MultiCP-LGCP方法解决了现有SSNMR定量技术耗时长、普适性低、操作复杂等问题,并且对于样品体系和实验参数的宽容度高,有望成为分析测试领域的常规定量技术。