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当前砷污染日益严重威胁人类健康,已成为全球关注的环境问题。最新研究表明,无机形态砷化物(包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ))毒性明确大于有机形态砷化物,其中无机As(Ⅲ)具有明确致癌毒性,对于砷中毒发病机制影响明显,仅分析样品体系中总砷含量,难以科学准确地反映相应环境体系中砷等典型金属污染物毒理学信息。随着人们对微量金属元素污染效应认识地不断深入,对相应微量金属污染元素的标准监测研究正在从总量测定向形态分析方向发展。因此,结合国际先进经验,根据我国具体国情,基于现代分析仪器发展基础,研究建立完善的砷形态分析标准技术体系,对于科学预警环境中砷污染状况,提升我国环境监测水平,切实保障人民健康安全,显然具有重要社会意义。氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)在氢化阶段可实现砷从基质中分离,有效消除基质干扰,提高分析灵敏度。同时其仪器成本相对低廉,操作简便可靠。因此,本论文工作参考国际砷标准分析技术体系最新发展动态,基于具有我国自主知识产权的HG-AFS仪,围绕以下三方面完善建立水质、尿液等典型环境样品体系中无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))形态分析标准技术体系:(1)本文首次建立了断续流动注射-氢化发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分析标准技术体系。基于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在柠檬酸样品缓冲条件下的不同氢化行为,即As(Ⅲ)能够产生氢化信号,As(Ⅴ)基本不产生氢化信号,研究建立应用于海水样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态分析的标准技术体系,根据有关国际标准比对程序,全国主要海洋监测部门验证性实验结果表明,该体系科学可靠,可以进一步实际应用推广。(2)本文研制了一种用于流动注射氢化物发生-原子荧光光谱分析测定砷等氢化物发生元素的在线预还原器件,以快速分析无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。该器件由专门软件程序控制,工作中系统优化了该自控器件使As(Ⅴ)在线预还原为As(Ⅲ)的主要影响因素。将手工操作预还原和在线预还原的校准曲线进行比较,说明该器件可实现As(Ⅴ)有效预还原为As(Ⅲ),具有可靠性和准确性。该器件同氢化发生-原子荧光光谱仪联用,应用于海水和自然水体等实际样品中无机砷形态分析,结果满意。今后该自控器件可以进一步实际应用于海水、自然水体等环境样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态分析标准技术体系。(3)优化建立在线预还原-氢化发生-原子荧光法测定尿液中无机总砷标准方法体系。实现采集人体尿液样品,经过简便的样品前处理过程,即可对尿液中无机总砷进行准确分析,为深入研究探讨人体内无机砷的代谢吸收,以快速预警监测人体砷中毒,提供了一种简便易行的方法。(4)基于改性海藻酸钠微球,对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)不同的富集分离行为,建立成本低廉、绿色环保的砷形态分析填充柱,后续同氢化发生-原子光谱仪联用,科学有效、快速地分析自然水体、海水等实际复杂样品体系中具有明确毒性作用的无机As(Ⅲ)含量。