碳化硅电热材料的制备及其结构与性能的研究

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目前国内硅碳棒生产企业采用重结晶工艺生产的硅碳棒热端密度一般低于2.43g.cm,且存在着电阻离散性大、致密度低、使用温度低、使用寿命短等问题,这些问题制约着国内的碳化硅电热行业发展。与此同时,由于我国工业窑炉高温技术的发展,碳化硅电热元件的需求量越来越大,对碳化硅电热元件的性能也提出了更高的要求。因此改进碳化硅电热元件的性能,研究其结构与性能之间的联系,进而提高其使用温度、使用寿命、拓展其应用领域都是非常必要的,而且是十分迫切的。本文以颗粒紧密理论为基础,将高性能的水溶性塑化剂复配使用,利用硬塑挤出成型工艺和重结晶烧结法制备出密度高达2.58g.cm的碳化硅电热元件。讨论了颗粒级配和塑化剂对碳化硅电热元件硬塑挤出成型的影响,并对最终制品的结构与性能进行了分析。实验结果表明,在碳化硅电热材料的硬塑挤出成型中,挤出压力主要用来克服颗粒间以及颗粒与筒壁之间的摩擦阻力。高性能的塑化剂溶液能与碳化硅陶瓷颗粒表面产生较好的界面结合,其溶液也具有较高的剪切应力极大值,能有效的防止固体表面之间的摩擦从而降低挤出过程中产生的摩擦阻力,使得在较少塑化剂用量时就能起到很好的塑化减水效果。研究了粗颗粒粒径与含量对成型密度的影响,固定中粉100μm(10%)、细粉5μm,调整粗颗粒粒径与含量,当粗颗粒粒径为800μm、含量为65%时坯体成型密度较高。本文还研究了细粉粒径对成型密度的影响,当固定粗粉800um(65%)、中粉100um(10%),调整细粉的粒径(1.2~14μm),当细粉粒径为10μm或14μm时,由于粒径较大,不利于填充大颗粒之间的孔隙;而细粉粒径为1.2μm或3.5μm时,由于颗粒比表面积较大,成型时需要更多的塑化液才能使颗粒之间具有良好的塑性;当颗粒粒径取到5μm时,成型坯体取到较大值。实验中还将粗粉分成两部分(1400um、600um),当1400um占35%,600um占30%时,中粉100um10%,细粉5um25%,坯体成型密度最高,达到了2.58g/cm。实验中发现,在硅碳棒电热元件的硬塑挤出工艺中,颗粒的堆积是由替换机制在起决定作用;塑化液(塑化剂+水)也要算在细颗粒体积中,粗颗粒加中颗粒与细颗粒(含塑化液)体积比例约为6:4时,挤出密度最高。实验中对制品的结构与性能进行了分析,研究表明低气孔率的碳化硅电热制品导电性能、抗氧化性、使用寿命均优于气孔率较高的制品;当热端气孔率相同时,烧结颈的结合状态决定材料的使用性能和寿命;碳化硅的异常损毁是一种局部过热所造成的损毁,这个现象同样与碳化硅电热元件的颗粒结合状况密切相关。
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