LCD增亮膜用UV固化单体和低聚物的制备及应用

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本文主要设计和制备了在UV固化领域具有良好应用前景的双酚A型丙烯酸酯单体、双酚芴型丙烯酸酯单体以及两种含芴的丙烯酸酯类低聚物。采用FT-IR, NMR等方法对单体和低聚物的结构进行了表征,测试了单体和低聚物产品的黏度、折射率、溶剂含量等性能指标。用单因素实验法对单体的实验配比以及中和用NaOH浓度进行了优化。同时,将单体和低聚物产品分别应用在UV胶配方中,对成型所得增亮膜进行了附着力、耐刮、耐磨等分析测试。首先以BPA10EO与丙烯酸进行酯化,成功制备了可用于液晶显示屏的双酚A-10EO丙烯酸酯(BPA1OEODA)单体;以9,9-x双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与丙烯酸进行酯化,成功制备了20℃折射率为1.62的高折射率双酚芴-2EO丙烯酸酯(BPEA)单体。通过单因素影响实验法优化合成工艺,得到了BPA1OEODA单体的反应物中-COOH/-OH的最佳摩尔配比为1.25,后处理NaOH碱中和的最佳浓度为10wt.%;BPEA单体的反应物中-COOH/-OH的最佳摩尔配比为3.20,后处理NaOH碱中和的最佳浓度为15 wt.%.BPA1OEODA、BPEA单体合成经15次重复试验,工艺、性能稳定可靠,BPA1OEODA单体25℃黏度为500 mPa·s-800 mPa·s,20℃折射率为1.5170±0.005、甲苯溶剂含量≤800 ppm;BPEA单体的25℃黏度为44000 mPa·s~56000 mPa·s、20℃折射率为1.62±0.01、甲苯溶剂含量≤1200 ppm。并将BPA1OEODA单体在300 L反应釜中完成了中试放大,中试产品性能与小试一致,达到了工业产线产品质量要求。将BPA1OEODA单体的小试和中试产品分别加入到目标折射率为1.54的QQ胶配方中,并将胶水于0.4M成型机上固化得到了具有棱镜结构的增亮膜,增亮膜的成型结构正常,其附着力百格均达到5B、耐刮均达到50 g、耐磨均达到100 g、回弹时间均在6s以内,增亮膜的性能优异,都达到了LCD行业使用的质量标准。将BPEA单体加入到目标折射率为1.57的UV胶配方中,在0.4M成型机上所得增亮膜的成型结构正常、附着力百格为5B、耐刮为50 g、耐磨为50 g,增亮膜的性能优异。其次以9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与苯酐以及丙烯酸酯羟乙酯进行两步酯化,成功制备了具有高折射率的聚酯丙烯酸酯类低聚物BPEFPAA;以9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与苯酐的半酯化产物与甲基丙烯酸缩水甘油醚进行环氧开环反应,成功制备了具有高折射率的环氧丙烯酸酯类低聚物BPEFPGMA。BPEFPAA、BPEFPGMA低聚物合成经15次重复试验,工艺、性能稳定可靠,BPEFPAA低聚物60℃黏度为1900mPa·s~4500 mPa·s、20℃折射率为1.587±0.007、重均分子量为2550 g/mol~3536 g/mol、甲苯溶剂含量<1700ppm; BPEFPGMA低聚物60℃黏度为1900 mPa·s~2500 mPa·s、20℃折射率为1.587±0.003、重均分子量为1970 g/mol~2080 g/mol、甲苯溶剂含量≤1600ppm。将BPEFPAA、BPEFPGMA低聚物分别作为目标折射率为1.57的UV胶配方的主体组分,在0.4M成型机上所得增亮膜的成型结构正常、附着力百格均达到5B、耐刮均达到50 g、耐磨均达到50 g,增亮膜的性能优异,都达到了LCD行业使用的质量标准。
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