ZrB2-SiC复合材料的离心凝胶工艺研究与性能表征

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随着航空航天技术的快速发展,超高声速飞行器对材料的高温性能提出了越来越苛刻的要求。超高温陶瓷具有高熔点,优良的耐烧蚀性能,抗氧化以及优异的力学性能等特点。Zr B2基陶瓷是一种研究较为成熟且具有广泛应用前景的超高温陶瓷材料。由于Zr B2是一种典型的强共价键结合的结构,在烧结过程中具有较低的扩散系数,所以其一般需要在很高的温度或很高的压力下才能烧结致密化。烧结前获得结构均匀致密的陶瓷生坯能够有效地降低超高温陶瓷的烧结温度并促进致密化。相对于传统的干法成型工艺,凝胶注模成型能够有效地提高陶瓷生坯的均匀性,但所获得的生坯致密度不高,且获得的坯体湿度较大,干燥过程中收缩较大,容易形成裂纹。离心成型工艺可以使悬浮于浆料中的陶瓷颗粒在离心力的作用下紧密堆积,从而获得致密度较高的陶瓷生坯,且离心出多余的水分,干燥过程中坯体不易发生开裂。本文利用离心凝胶工艺制备Zr B2-Si C陶瓷材料的生坯,获得微观结构均匀且致密度较高的坯体,从而改善陶瓷材料的烧结性能。研究了微米Zr B2和Si C复相粉体的离心凝胶工艺,从单体含量、固含量、离心时间和离心转速等方面研究了离心凝胶工艺对生坯性能和烧结后陶瓷性能的影响。单体含量为4wt.%时能够较完全包覆在颗粒表面;固含量为50%时,浆料具有最佳的充模性能,能够获得没有裂纹的生坯;生坯的致密度随离心转速的增加而上升,在9000r/min的转速时,离心35min,能够获得微观结构较为均匀生坯,且生坯的致密度为55%。研究了不同烧结工艺对Zr B2-Si C烧结性能的影响,利用最佳的离心凝胶工艺所制备的Zr B2-Si C陶瓷生坯经干燥排胶后,在2000℃烧结1h后获得了最佳的力学性能,弯曲强度达到410MPa。在Zr B2微米粉中引入一定量的Zr B2nano颗粒,能够进一步提升提升粉体的堆垛性能,从而进一步提高离心凝胶成型后生坯的致密度。研究了离心速率,固含量和Zr B2nano体积分数等参数对成型后陶瓷坯体微观结构和性能的影响。离心速率是影响纳米颗粒在微米颗粒中分散程度的重要因素,转速为9000r/min时,纳米颗粒能够均匀地分散在微米颗粒之间,形成良好的堆垛结构。在保证浆料具有良好的充模性能的前提下,研究了Zr B2nano体积分数(10~30vol.%)对成型后生坯微观结构和性能的影响,加入20vol.%的Zr B2nano能够获得微观结构均匀的生坯,且加入Zr B2nano后,生坯的致密度由55%提升到60%。研究了不同烧结工艺对Zr B2-Si C烧结性能的影响,引入体积分数为20vol.%的Zr B2nano后,Zr B2-Si C坯体在2000℃烧结1h后致密度达到97%,弯曲强度为440MPa,断裂韧性高达4.71MPa·m1/2。本文还对Zr B2nano-Si Cnano离心凝胶工艺进行了摸索,浆料固含量为32%,转速为9000r/min,离心70min时,获得了致密度为49%的组分以及粒径分布较为均匀的生坯,为后期纳米陶瓷的新型成型工艺奠定了基础。
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