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纳米材料的结构决定了纳米材料独特的物理化学性质,通过改变纳米粒子的组成和结构,能够很好的提升纳米材料的催化活性。其中AuPd双金属合金纳米粒子在过氧化氢的还原和醇类的氧化等反应中表现出非常高的电催化活性,核壳结构双金属纳米粒子能够提高能量转化的催化效率,在多种电化学反应中都具有很高的催化活性。目前,金属纳米材料广泛地应用在燃料电池的电极催化反应中,其反应温度一般较高,因此对升温条件下纳米材料催化活性变化的探索已经成为燃料电池电极催化剂研究中的重要组成部分。在本论文中,不仅详细研究了常温下运用扫描电化学显微镜(SECM)对双金属纳米粒子催化剂进行筛选,也进一步尝试了将核壳结构纳米粒子负载在热电偶微电极上进行升温条件下的电化学活性的筛选。1.运用电化学湿法印章技术(EWETS)在氧化铟锡导电玻璃(ITO)表面制备了四种组分的AuPd双金属合金条形阵列。电化学湿法印章技术是利用表面具有微浮雕图案的琼脂糖印章储存电解质溶液,将图案凸起部分与ITO表面相接触,通过更换含有不同电解质溶液的琼脂糖印章依次进行电沉积实验,即可得到不同组分的AuPd/ITO合金阵列。AuPd合金催化剂的组成运用X射线能谱分析(EDX)和X射线衍射(XRD)进行表征。并运用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)对合金表面形貌进行表征。对于AuPd合金催化剂在H2O2和FcMeOH+溶液中的还原反应电催化活性的测定则分别采用了 SECM的氧化还原竞争模式(RC-mode)和反馈模式(Feekback mode)进行了研究。2.SECM逼近曲线是基底表面异相反应动力学研究的重要研究方法,由于针尖逼近曲线的反馈电流大小受基底不同组分AuPd合金的各向异性电子传递(HET)能力的影响,因此我们可以运用SECM逼近曲线对AuPd合金电极表面FcMeOH+还原过程的电子传递过程进行表征。运用COMSOL Multiphysicsl 4.3b高级数值仿真软件,采用有限元法模拟出了不同各向异性电子传递速率(k0)下基底表面的针尖逼近曲线,将实验逼近曲线与理论模拟的逼近曲线进行拟合,得到不同AuPd合金表面的各向异性电子传递速率(K0)。所得的结果能与SECM图的实验结果相吻合,证明了 SECM能够很好的运用在多组分合金催化剂的筛选及最佳电催化剂组成的确定上。3.应用化学合成法制备了不同组分核壳结构的双金属纳米粒子Au@Pt。运用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-VIS)对其形貌和组成进行了表征。将纳米粒子负载在热电偶上,利用热电偶微电极结合高频升温技术,并研究了氧还原体系中核壳结构纳米粒子的电催化活性随温度变化情况。