蛋白质作为人类生命活动的主要承担者和生物功能的最直接执行者,目前存在多种形式的翻译后修饰,而糖基化是其中最重要的以及研究最广的翻译后修饰之一。质谱技术的兴起对分析检测糖蛋白/肽具有不可估量的作用,但是却不能用质谱对糖蛋白/肽直接进行检测,这是糖蛋白的丰度低以及非糖肽的信号强度高会掩盖被检测的糖肽信号峰所导致的。因此,科学家们研究并开发了一系列对糖肽进行分离和富集的亲和方法,主要包括凝集素亲和法、肼化学法、硼酸亲和法和亲水作用色谱法。基于亲水作用色谱法,开发了许多亲水性功能化材料用于糖肽的选择性富集,亲水功能化材料为解决富集能力低、选择性差的限制铺平了道路。目前,已报道的亲水性功能化材料有基于氧化石墨烯、金属有机框架、共价有机框架、整体柱和磁性纳米粒子的亲水性功能化材料等。磁性纳米材料在分离富集领域中具有广泛的研究,这是由于磁性材料本身有顺磁性,当其作为吸附材料使用时,可以使后续的分析更加简单便捷。更重要的是,磁性纳米粒子的表面易于修饰,可以对其进行功能化,得到功能化的磁性材料。许多亲水功能化磁性材料被开发,用亲水物质对磁性纳米粒子表面进行功能化修饰,使制备的材料有高亲水性,因此对糖肽具有高富集能力、高选择性等特点。结合生物质谱技术,亲水功能化磁性材料在分析实际复杂生物样品中低丰度的糖肽方面具有广阔的应用前景。具体的实验内容由以下两个部分组成:1.将壳聚糖（CS）和L-半胱氨酸（L-Cys）结合起来,设计一种新型的用于糖肽富集的亲水材料。CS含有大量亲水性氨基和羟基基团,因此在糖肽富集方面已经成为极具吸引力的生物基底材料,两性离子分子L-Cys也具有优异的亲水性,将L-Cys锚定到磁性CS基底上来设计亲水功能化磁性材料（Fe3O4@CS@Au-L-Cys）,用于捕获低丰度糖肽。具体来说,首先将金纳米颗粒（Au NPs）通过静电相互作用引入到CS包覆的Fe3O4的表面,然后通过强的Au-S键作用将L-Cys固定到CS上。该材料与MALDI-TOF MS结合,对糖肽的富集表现出高灵敏度和高选择性,该材料可以重复循环利用,并成功应用于富集实际复杂生物样品中的糖肽。2.由β-环糊精（β-CD）为单体、环氧氯丙烷（EPI）为交联剂通过交联反应得到了含有大量β-CD单元的交联聚合物,然后通过一锅法制备得到磁性β-CD聚合物材料,其表面含有大量的亲水基团和β-CD空腔。再利用β-CD和金刚烷（Ada）之间的主-客体相互作用,将亲水分子巯基丁二酸（MSA）引入到磁性β-CD聚合物的表面,来增强材料的亲水性,从而实现对糖肽富集效率的提高。该磁性材料的亲水性是由β-CD聚合物表面大量亲水羟基和MSA上亲水性羧基共同赋予的,且材料的顺磁性能够实现快速的预处理,结合MALDI-TOF MS方法,对糖肽进行特异性富集,方法的检出限为0.1 fmolμL-1,并且成功应用于富集人血清和唾液中的糖肽。