层状双金属氢氧化物(LDHs)是一类资源丰富,成本较低的纳米材料,具有较优的氧气电催化活性。然而,LDHs较差的导电性、成核中易团聚和有限的比表面积严重影响其广泛应用。因此,需要一种具有特殊功能的纳米材料来增加复合材料的导电性和有效比表面积。本论文在水热法的基础上,先通过优化LDHs的制备条件。随后,采用一步简单的水热法将LDHs与三种不同的碳材料进行复合,制备出三种不同的复合催化剂。研究内容如下:通过简单水热法,当尿素与金属离子总摩尔比为5、水热温度为140℃、氟化铵和金属离子总摩尔比为5时所制备得到的LDHs具有花球状微观形貌和较好的催化活性:氧还原反应的起始电位值为0.71 V,塔菲尔斜率为95 mV/dec。NiFe-LDH/GO复合催化剂具有片上长花的独特结构。当GO量为180 mg时,所制备的NiFe-LDH/GO-180复合催化剂具有较好的结晶性和较好的催化活性及稳定性:氧还原反应的起始电位值为0.88 V,塔菲尔斜率为82 mV/dec,32000秒的计时电流测试后,复合催化剂的电流保持在83%。NiFe-LDH/HG复合催化剂具有上述类似的结构。当HG量为10 mg时,所制备的NiFe-LDH/HG-10复合催化剂具有较好的结晶性和较好的催化活性:氧还原反应的起始电位值为0.78 V,塔菲尔斜率为96mV/dec。不同地,NiFe-LDH/CNT复合催化剂具有花中带管的独特结构。当CNT量为120 mg时,所制备的NiFe-LDH/CNT-120复合催化剂具有较好的结晶性和较优的催化活性:氧还原反应的起始电位值为0.81 V,塔菲尔斜率为88 mV/dec。复合催化剂相对于LDHs表现出优异的活性及较好的稳定性主要归因于以下原因:复合催化剂独特的片上长花或花中带管的结构可以尽量避免由纳米片逐层堆叠产生的部分孔-孔的阻塞问题,使其比堆叠纳米片而成的团状结构具有较好的电化学性能。通过与碳材料复合,有效地减少了LDHs在成核过程中发生团聚现象,从而使LDHs暴露出更多的活性位点。利用碳材料本身较好的导电性,促进活性位点和电解质之间的接触从而加快了离子/电子转移。碳材料为LDHs微米花的活性位点进入反应物和电解质提供了有效途径,有利于催化剂层-层间传质过程。另外,碳材料和LDHs材料之间的强相互作用使复合催化剂具有较好的化学稳定性。