CF表面C-Si-Al2O3-nHA复合涂层的制备及其增强HA基复合材料的研究

来源 :陕西科技大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:cyf1122
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碳纤维(CF)增强羟基磷灰石(HA)复合材料(CF/HA)因其具有良好的生物活性和生物相容性在骨组织修复领域具有广阔的临床应用前景。然而CF/HA复合材料的烧结制备过程中,由于CF较低的抗氧化性以及HA基体的脱羟分解易造成CF产生氧化损伤;此外CF与HA基体在热膨胀系数和表面化学性质方面存在较大差异,从而严重削弱了CF与HA基体的界面结合强度,最终导致CF对HA的强韧效果和复合材料的生物力学性能均未达到理论水平,限制了CF/HA复合材料在人体承重部位的临床应用。本课题为解决以上问题,通过在CF表面设计构筑多功能C-Si-Al2O3-nHA复合涂层,实现对CF的烧结保护及CF与HA基体的热膨胀系数匹配;利用常压、热压烧结法制备CF/C-Si-Al2O3-nHA/HA生物复合材料并探究了C-Si-Al2O3-CF对HA基复合材料的强韧机理。主要研究内容和结论如下:(1)利用阳极氧化法制备Al2O3并探究了氧化工艺对其微观结构、表面润湿性及粗糙度的影响,结果表明随着电流密度和时间的增加,Al2O3孔分布的均匀性、表面的润湿性及粗糙度显著提高。当电流密度是7mA/cm2、氧化时间为4h时,制备的多孔Al2O3具有均匀的孔结构及良好的表面润湿性。通过水热合成法在Al2O3表面沉积生物活性HA涂层,研究了水热工艺对涂层微观形貌和结合强度的影响。随着水热温度和时间的增加,HA涂层由纳米片状变为纳米棒状,结合强度逐渐增加。当水热温度为180℃,时间为24h时,沉积的纳米棒状HA涂层晶体长度为5-10μm,直径为80-100nm,涂层与基体的结合强度为18.3±2.4MPa。同时SBF浸泡实验表明HA涂覆的Al2O3在体外可以诱导类骨状磷灰石层的形成,具有良好的生物活性。(2)通过磁控溅射法在改性处理CF表面沉积前驱梯度C-Si-Al涂层并探究了溅射功率对涂层微观结构、厚度以及C-Si-Al涂层对CF力学性能的影响。当溅射功率为150W时,沉积的C-Si-Al涂层均匀致密,厚度约为800nm。C-Si-Al-CF保持了CF优异的力学性能,其平均拉伸强度为3.14±0.31GPa。利用阳极氧化法复合真空热处理实现了Al涂层向烧结保护Al2O3涂层的转化。当电流密度是7mA/cm2、氧化时间为20min时,制备的Al2O3涂层厚度均匀,晶粒尺寸均一,表面微观结构类似多孔蜂窝状。等温抗氧化和抗热震实验表明C-Si-Al2O3-CF在高温环境中具有优异的抗氧化及抗热震性能。采用电化学沉积法在C-Si-Al2O3-CF表面制备纳米生物活性HA涂层,结果表明随着沉积时间的增加,nHA涂层微观形貌变化依次为针状、片状、棒状,涂层的厚度和致密度逐渐提高。(3)采用常压、热压烧结法制备了CF/C-Si-Al2O3-nHA/HA复合材料并研究了复合涂层、常压及热压烧结工艺对复合材料微观结构及力学性能的影响。结果表明常压烧结法制备的CF/C-Si-Al2O3-nHA/HA中CF表面未出现氧化烧损凹坑,CF与HA基体界面紧密结合,其弯曲强度、弹性模量、断裂韧性比CF/HA复合材料分别提高了20.78%、4.37%、24.80%。热压烧结法制备的复合材料弯曲强度、弹性模量、断裂韧性及脆性指数分别为93.16±3.73MPa、2.84±0.30GPa、2.11±0.07MPa·m1/2、2.40±0.07,其综合力学性能明显高于纯HA陶瓷以及常压烧结法制备的复合材料,弯曲强度和断裂韧性能够符合人体密质骨的临床使用要求。本课题制备的C-Si-Al2O3-nHA-CF增强体和CF/C-Si-Al2O3-nHA/HA生物复合材料具有优异的生物力学相容性,为拓展CF强韧HA基生物复合材料在人体承重部位的临床应用奠定了理论基础,在骨缺损修复生物医用材料领域具有很大应用价值。
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