由于环境问题的不断突出,开发新型的清洁能源和高效储能装置是一项紧迫的任务。超级电容器由于具有超长的使用寿命、低成本、环保和高功率密度而受到了世界各国的广泛关注。然而,由于其能量密度较低,目前不能满足商业设备的要求。过渡金属硫化物由于其优异的导电性而广泛应用于能量储存领域。铁基硫化物作为一种具有代表性的超级电容器负极材料,因其具有较高的储能性能而受到了广泛的关注,但大多数以往报道的铁基硫化物电极往往比电容较低,与传统的碳基负极材料相比并没有明显的优势。因此,本论文采用微波辅助方法合成了高比容的超级电容器负极材料,是一种极具发展前景的电化学储能材料。具体研究如下:（1）采用微波辅助水热法制备了具有椭球形的FeS₂纳米材料。所制备的FeS₂电极在1 A·g^-1时的比容为515 C·g^-1,这与制备的Fe₂O₃电极(415 C·g^-1)形成了鲜明的对比。为了进一步匹配FeS₂阳极的优良性能,合成了CoS₂纳米粒子,并将其用于混合超级电容器的正极材料。当功率密度为271.2 W·kg^-1时,其最大能量密度可达64 Wh·kg^-1,远远高于碳基非对称超级电容器器件。（2）采用微波一步辅助水热法制备了FeS₂/GNS复合材料。FeS₂/GNS负极在-1.1⁰ V（相对于Hg/HgO）的大电位范围内显示出较高的比容量(在3 A·g^-1时可达793 C·g^-1)和优异的倍率性能(当电流密度为30 A·g^-1时,比容量可保持82%)。使用FeS₂/GNS复合材料作为负极、Ni（OH）₂@Co₉S₈作为正极组装了全固态混合超级电容器,显示出较高的能量密度:当功率密度为949 W·kg^-1时,能量密度最高为95.8 Wh·kg^-1;当功率密度为15.8 kW·kg^-1时,能量密度为40 Wh·kg^-1,并且所组装的器件在连续充放电5000次后,比容量仍可保持86%。（3）设计合成具有多孔结构的磷掺杂FeS₂/GNS（P-FeS₂/GNS）复合材料:多孔P-FeS₂纳米颗粒嵌入GNS中,用于高性能超级电容器负极和双功能高效全解水电催化剂。首先在2 M KOH中,其最大比容量为885 C·g^-1,远远高于以往一些应用于超级电容负极的报道。其次,P-FeS₂/GNS也可以应用于碱性析氢反应。该复合材料具有优异的电催化活性,在10 mA·cm^-2时的过电位为270 mV。此外,还测试了P-FeS₂/GNS在1 M KOH中的析氧反应。P-FeS₂/GNS在10 mA·cm^-2下的过电位为402 mV,表现出良好的OER性能。最后,制作的对称装置P-FeS₂/GNS//P-FeS₂/GNS可由额定电压为1.6 V的AAA电池在1 M KOH中驱动全解水。综上所述,制备的P-FeS₂/GNS复合材料具有优异的储能性能和高效的电催化活性,有望成为未来储能转化的新型材料。