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Ni/Fe/S簇合物结构新颖，具有很强的化学反应活性，而且其在氢化酶活性中心模型物上的应用，使其具有很大的研究价值，近年来引起了科学家们的极大兴趣。鉴于其价值与意义，我们开展了Ni/Fe/S簇合物的大量研究。我们利用“一锅法”合成出了一系列Ni/Fe/S簇合物，为了研究其反应机理，我们又提取出了反应中间体络阴离子[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]-和[(μ-RS)(μ-S=CS)Fe2(CO)6]-的盐，此外还合成了一系列相关的Fe/E(E=S，Se)簇合物。进行了一系列相关的数据表证，并测定了其中一些化合物的单晶结构。
本研究主要内容包括：⑴合成了19个新型化合物，对所有化合物进行了1H NMR、IR和元素分析的数据表征，对其中一些还进一步进行了31P NMR、13C NMR、77Se NMR的表征。另外还测定了其中8个化合物的单晶结构，做了其中4个化合物的电化学研究。⑵利用“一锅法”合成了四个线性Ni/Fe/S簇合物[(μ-S-p-MeC6H4)(μ-S=CS)Fe2(CO)6]2NiP2(P2=dppe，dppv, PNP)和一个线性Ni/Fe/S簇合物[(μ-SDtp)(μ-S=CS)Fe2(CO)6]2Nidppe，为了研究其反应机理。合成了四个单蝶状中间体离子盐化合物[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6][Et3NH](R=p-MeC6H4,c-C6H11,c-C5H9,CH3CH2CH(CH3))和两个双蝶状离子盐化合物{[(μ-ERE-μ)][(μ-CO)Fe2(CO)6]2｝[PPh4]2(E=S、Se)及一个双蝶状化合物{(μ-SCH2CH2CH2-μ)[(μ-CO)Fe2(CO)6]2｝[Et3NH]2。为了研究反应机理的第二步，提取了3个离子盐化合物与CS2反应的中间体[(μ-RS)(μ-S=CS)Fe2(CO)6][Et3NH](R=p-MeC6H4、c-C6H4、Dtp)和一个离子盐化合物[(μ-p-MeC6H4S)(μ-S=CS)Fe2(CO)6][PPh4]。测定了其中5个化合物的单晶结构。⑶利用两种方法合成了1个氮杂铁硒类氢化酶活性中心模型物Fe2[μ-(SeCH2)2NC5NH4](CO)6，另外还对该母体进行修饰，合成了3个膦配体取代的模型物 Fe2[μ-(SeCH2)2NC5NH4](CO)5PPh3、Fe2[μ-(SeCH2)2NC5NH4](CO)5PPh2H和Fe2[μ-(SeCH2)2NC5NH4](CO)5PMe3。对它们一一进行了电化学测试，并测定了3个模型物的单晶结构。