多重响应性POSS基嵌段共聚物的合成及其溶液自组装行为研究

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多面体齐聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes)具有低毒性、强疏水性、良好生物相容性等优势,可应用作为生物材料,并被广泛研究。响应性聚合物在外部刺激下能可逆地改变自身物理化学性质,即使是一些很细微的变化,也能发生巨大的变化。在众多的响应性聚合物中,温度响应性和pH响应性尤其受到研究者的青睐;另外,磁性四氧化三铁纳米粒子的靶向性,稳定性好,无毒等特点,使其在生物靶向材料,药物释放等领域具有广阔的应用前景。与传统的单一响应性聚合物相比,具有多重响应性共聚物已然成为一个重要研究方向。本论文基于这样的研究背景,以温度响应性N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和pH响应性丙烯酸(AA)作为功能单体,通过RAFT聚合法制备得到了具有多重响应性的POSS基嵌段共聚物,并通过对磁性四氧化三铁的包覆,引入了磁响应性,研究探讨聚合物胶束的刺激响应行为及影响因素,具体内容如下:1.采用RAFT聚合法成功制备出三种不同聚合度的大分子链转移剂PMAPOSS(PMAPOSS10、PMAPOSS15、PMAPOSS20),固定 NIPAM/tBA 的摩尔比为50/150,进行扩链反应,得到不同的嵌段共聚物,按照选用的大分子链转移剂的聚合度不同依次命名为Bt-10、Bt-15、Bt-20,经TFA水解后得到嵌段共聚物相应命名为Ba-10、Ba-15、Ba-20。利用FT-IR、1HNMR和GPC等测试手段对 Bt-10、Bt-15、Bt-20 以及 Ba-10、Ba-15、Ba-20 的结构进行表征;Ba-10、Ba-15、Ba-20可在水溶液中通过自组装形成胶束,借助TEM观察,发现它们在水中能形成典型的核-壳球形胶束,DLS测定共聚物胶束的粒径分别为161 nm、183 nm、206 nm,疏水的PMAPOSS链段越长,胶束尺寸越大;利用荧光探针技术测定了 PMAPOSS-b-(PNIPAM-co-PAA)的临界胶束浓度CMC,结果表明:随着Ba-10、Ba-15、Ba-20中强疏水性链段PMAPOSS比例增加,共聚物的临界胶束浓度值减小。2.用微乳液法,在聚合物自组装过程中通过疏水作用将磁性四氧化三铁纳米粒子包覆在聚合物胶束中(Fe304@Ba)。TEM图可以明显观察到有磁性四氧化三铁纳米粒子负载在聚合物胶束中,而DLS结果也表明Fe304@Ba共聚物胶束的粒径较Ba共聚物胶束粒径要大;借助紫外-可见分光度仪研究Fe304@Ba共聚物胶束的磁感应性。在外磁场的作用下,随着时间的延长Fe304@Ba磁性共聚物胶束水溶液的透过率逐渐减小,而Ba共聚物胶束的透过率保持在一个较为稳定的状态,这说明包覆有四氧化三铁纳米粒子的聚合物胶束具有了一定的磁性。3.借助DLS、紫外可见光谱仪探讨了 Ba-10,Ba-15,Ba-20嵌段共聚物的pH响应性以及温度响应性。在较高pH值下,胶束粒径保持稳定,当pH变小时,胶束粒径会在一个小范围pH内变小,随后胶束粒径有显著增大的趋势;同时我们通过Zeta电位的测试得到了 Ba-10、Ba-15、Ba-20的等电位点,分别为2.08、1.97、1.85;共聚物的温度响应性可以通过聚合物胶束粒径随温度的变化来研究,其中Ba-10的LCST在35℃,Ba-15的LCST在30℃,而Ba-20在研究温度范围内未出现LCST。4.选用荧光分子芘作为疏水客体分子模型研究了不同POSS基嵌段共聚物胶束和磁性POSS基嵌段共聚物胶束在外部环境变化的情况下对荧光分子芘的释放。结果显示:当温度高于LCST时,Ba-10,Ba-15对芘有一定的释放能力;当pH=5.02时,共聚物胶束的荧光强度在很短的时间内就下降很多,pH=6.58时,胶束的荧光强度在6h内变化不大;而对于磁性POSS基嵌段共聚物胶束,同样因为磁性Fe304粒子的存在,使胶束稳定性变差,有利于芘的释放。
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