聚丙烯腈炭纤维及其复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电性、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能，被广泛的用于航空航天和民用工业。与一般圆形截面炭纤维相比，三角形截面炭纤维还具有非常高的介电损耗和磁损耗，是具有结构增强和雷达隐身双重效果的功能材料，由其制备的结构隐身材料已被应用在国外的先进战斗机上，为了填补国内研制空白，为我国开发结构隐身材料提供特种炭纤维，开展三角形截面聚丙烯腈炭纤维的研制工作具有重要意义。　　 本论文采用三角形喷丝板，通过湿法和干湿法工艺制备出三角形截面聚丙烯腈初生纤维，并经过后拉伸工艺制备出三角形截面聚丙烯腈原丝，经过氧化和炭化处理，制备得到三角形截面的聚丙烯腈炭纤维。本文采用光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜、压汞法、声速仪、万能材料试验机、X射线衍射仪和差示扫描量热分析仪等分析手段，研究了三角形截面聚丙烯腈炭纤维制备过程中，三角形纤维截面形状和皮芯结构的变化规律及其结构性能演变规律，提出了影响三角形截面形状的主要因素和影响机制。　　 主要研究结果如下：　　 1.干湿法工艺制备得到的初生纤维截面形状为“钝三角形”，而湿法工艺既可以制备出截面形状为“钝三角形”的初生纤维，也能制备出和喷丝孔形状相似的、棱角分明的初生纤维；干湿法初生纤维的表面非常光滑，而湿法初生纤维表面较为粗糙。　　 2.空气层高度、凝固浴浓度和温度和喷头拉伸比都是影响三角形初生纤维截面形状和皮芯结构的主要因素。干湿法工艺中，空气层中纺丝原液的表面张力对三角形初生纤维的截面形状影响较大；湿法工艺中，喷头拉伸比对初生纤维截面形状的影响较大。　　 3.通过实验设计，提出了“纺丝细流一进入到凝固浴中时，在初生纤维皮层变为硬皮层以前，初生纤维截面形状的变化已经固定”的前提条件。并在此前提条件下，探讨了湿法和干湿法凝固成形机制，揭示了三角形初生纤维皮芯结构的形成过程。　　 4.后拉伸过程中，湿法和干湿法工艺制备的初生纤维在经过热水拉伸、蒸汽拉伸、干燥致密化和热定型等工艺段时，三角形纤维的截面形状基本上没有发生变化。后拉伸过程中，湿法工艺制备的初生纤维的拉伸张力大，可拉伸性差，而干湿法工艺制备的初生纤维拉伸张力小，可拉伸性强。采用同样的喷丝板，由于湿法初生纤维的后拉伸倍率达不到原丝要求的纤度，只能制备出干湿法三角形截面聚丙烯腈原丝。　　 5.后拉伸过程中，研究了热水拉伸、蒸汽拉伸、干燥致密化和热定型等工艺段中，三角形纤维的声速、拉伸强度、初生模量、断裂伸长率和体密度等的变化规律，并对其变化规律的原因进行了分析。　　 6.采用Kissinger方程和Grane方程对圆形和三角形原丝的环化反应动力学参数进行了计算，并对比经预氧化和炭化制备的炭纤维性能。结果表明：随升温速率的升高，两种原丝的环化反应放热峰位置均向高温方向移动。三角形PAN原丝环化反应放热峰温度要高于圆形PAN原丝，而环化反应活化能和圆形PAN原丝基本相同。而且，相同制备工艺下，三角形截面炭纤维的力学性能高于圆形截面炭纤维。　　 7.三角形截面聚丙烯腈原丝氧化和炭化过程中，纤维的截面形状基本没有发生变化，随着氧化反应的进行，预氧纤维的环化度逐渐升高，声速取向逐渐降低，体密度逐渐升高；随着炭化反应的进行，三角形纤维的声速取向、体密度和力学性能得到大幅提高。