化学镀法制备Cu-Si复合粉体工艺研究

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本试验以通过在Si粉表面化学镀铜的手段,以获得均匀的Cu-Si复合粉体,制备性能良好的Cu-Si电子封装金属基复合材料为目标。复合粉体可以在金属基复合材料的制备中提高基体和增强相的均匀混合程度,降低界面残余应力,改善复合材料中异相的结合状态。本试验为制备出包覆均匀性能良好的Cu-Si复合粉体,首先探讨了用化学镀法制备Cu-Si复合粉体的初步工艺。试验发现,当镀液中只有铜盐(CuSO4·5H2O)、还原剂(HCHO)、络合剂(EDTA·2Na和Na2C4H4O6)且Si粉没有粗化时,可以成功的制备Cu-Si复合粉体;同时使铜盐、HCHO及络合剂的浓度改变相同的倍数,可以制备出Cu含量不同的Si-Cu复合粉体,这为复合材料制备过程中所需不同铜含量的复合粉体的制备做好了准备;对Si粉进行粗化,以滴加的方式加入还原剂HCHO可以制备出包覆均匀完全的Cu-Si粉体。然后,通过正交试验设计可以得到,化学镀法制备Cu-Si复合粉体的较优制备工艺为HCHO/Cu=6、络合剂/Cu=2、EDTA/络合剂=2/5、温度=60℃,即Cu2+=0.05mol/L时,较优的镀液配方及条件为: CuSO4·5H2O=30g/L、HCHO=72.0ml/L、EDTA·2Na=35.735g/L、Na2C4H4O6=40.640g/L、温度=60℃、pH值为12左右。本试验对施镀工艺条件、镀液组成与化学镀铜的关系进行了研究。结果如下:(1) pH值高有利于化学镀反应的进行,并缩短反应时间,但不利于均匀镀覆;pH值较低有利于提高镀层质量,但过低的pH值会使反应时间变得过长。(2)随着甲醛浓度的增加,反应时间急剧缩短,但超过一定浓度时,甲醛浓度对反应时间的影响不再明显;甲醛浓度也是获得良好镀覆效果的必要条件。(3)温度的提高,有助于提高化学镀反应的速度,缩短了进行化学镀所需的时间;但温度不宜过高,过高的温度既使镀液的稳定性降低,也使得到的粉末中含有单质的金属铜,粉体包覆均匀性差。(4) CuSO4·5H2O=30g/L , EDTA·2Na=35.735g/L ,Na2C4H4O6=40.640g/L, HCHO=60-72ml/L,温度=60℃,pH=12-12.5,装载量为1.5g/100ml,可以在较短的时间内,制备出包覆良好、均匀的Cu-Si复合粉体。本试验对制备出的复合粉体的断面进行了观察。结果如下:制备的粉体为Cu-Si复合粉体,镀层厚度为5.5μm;由于复合粉体中存在4μm厚的Cu-Si共存层,Si颗粒与镀铜层结合紧密,这对后期制备的Cu-Si复合材料性能有利。
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