超微氧化镧颗粒制备及性能研究

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稀土是我国的重要战略资源,氧化镧(La203)是轻稀土中的重要产品之一。我国具有极为丰富的镧资源,为我国可持续发展La203工业奠定了雄厚的资源基础,也能为国内外用户提供大量的镧产品。然而,现行草酸沉淀法制氧化镧的生产工艺中,团聚现象的存在使制得氧化镧的粒径较大,限制了产品的应用。因而,对现有生产工艺进行改进,减小氧化镧粒径,并通过对其进行改性,提高产品的附加值,满足国内外稀土市场对氧化镧的需求迫在眉睫。本文对制备超微氧化镧的工艺条件进行了研究,并通过掺杂K+、Na+、Ca2+、Mg2+等离子对氧化镧产品进行改性,提高了产品的紫外吸光性。在氧化镧的生产工艺中,研究了沉淀、洗涤、干燥、煅烧和分散剂对粒径大小的影响,考察了草酸浓度、沉淀方式、实验用水、反应温度、加料速度、不同洗涤液、干燥条件、升温速率、煅烧温度、煅烧时间和分散剂PEG-6000、PEG-20000、ZH-08、PVA、PAM、AEO-3以及PEG+PVA、PVA+PAM、PEG+PAM、 PVA+AEO-3、PEG+AEO-3、PAM+AEO-3的具体条件。实验确定了最佳操作条件:草酸浓度0.6mol/l时,采用液体反沉淀方式,60℃反应温度下,控制1ml/5s的加料速度,加入理论产生前驱体质量的0.1%的ZH-08作为分散剂,反应时间为20min,洗涤液为蒸馏水,控制马弗炉的升温速率为28℃/min,煅烧温度为850℃,煅烧时间3h时,可以得到中值粒径D50=1.0527gm的氧化镧粉体。在改性研究中,研究了K+、Na+、Ca2+、Mg2+等离子的掺杂对氧化镧紫外吸收性能的影响。结果表明,掺杂K+、Zn2+、Ba2+、Sr2+、Mg2+这五种离子制得各种离子掺杂的氧化镧后,其紫外吸收能力显著增强,A的值在0-3之间,且紫外吸收能力的强弱顺序为UVC>UVB>UVA,在UVC波段,掺杂Zn2+的紫外吸收能力最强,也最为平稳;在UVB波段,掺杂K+、Zn2+后的紫外吸收能力相对较强,掺杂Mg2+后对紫外吸收能力的提高作用最弱;在UVA波段,K+掺杂后的紫外吸收能力最强。
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